[发明专利]一种石榴叶素的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于天然物质的提取技术领域，涉及一种石榴叶素的提取方法。

背景技术

石榴叶素，是从大戟科(Euphorbiaceae)植物血桐Macaranga tanarius(L.)Muell.et Arg.的叶中分离得到的一种鞣质类化合物，分子式为C₄₁H₃₀O₂₆，分子量为938.67，结构式为

现代研究表明，石榴叶素具有抗蛋白激酶C活性，IC50为4μM；抑制拓扑异构酶Ⅱ活性，IC50为0.2μM；抑制透明质酸酶活性，在10mM时，抑制率为96%。

经文献检索，国内尚未发现石榴叶素的工业提取方法相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效、环保的石榴叶素的提取方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种石榴叶素的提取方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）以血桐的干燥叶为原料，置于闪式提取器中，加入原料质量5-8倍量体积的55-75%乙醇溶液为提取溶剂，进行闪式提取1-3次，每次5-15min，过滤得到提取液；

（2）提取液浓缩后上大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗脱，再用50-65%乙醇洗脱，收集3-6倍量乙醇洗脱液；

（3）洗脱液通过阴离子交换树脂柱，用0.3-0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱液；

（4）洗脱液通过阳离子交换树脂柱，收集下柱液，低温浓缩干燥即得石榴叶素白色粉末。

所述步骤（1）中乙醇溶液的用量为原料质量的7倍体积。

所述步骤（1）中闪式提取电压为140-160V，提取时间为60s-100s。

所述步骤（2）中大孔树脂选HPD100或D101型。

所述步骤（2）中大孔树脂洗脱用乙醇浓度为55%。

所述步骤（2）中大孔树脂乙醇洗脱收集量为5倍柱体积。

所述步骤（3）中阴离子交换树脂为强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂，选自D201型、D202型和201× 7型中的一种。

所述步骤（4）中阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，选自001× 7、D001型和001× 4型中的一种。

本发明的有益效果是：采用闪式提取法，快速高效、低耗能、环保；采用树脂柱分离石榴叶素，分离量大，高效，制备周期短。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取血桐的干燥叶1000g，置于闪式提取器中，加入7L75%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为140V，提取时间为90s，进行闪式提取1次，提取15min，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂，将浓缩液上HPD100型大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用体积比为55%乙醇洗脱，收集5倍柱体积乙醇洗脱液，将洗脱液通过D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂，用0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱液，通过D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，收集下柱液，低温浓缩干燥即得石榴叶素白色粉末，含量84.6%，收率70.6%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2：

取血桐的干燥叶1000g，置于闪式提取器中，加入7L65%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为160V，提取时间为100s，进行闪式提取2次，每次10min，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂，将浓缩液上HPD100型大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用体积比为55%乙醇洗脱，收集5倍柱体积乙醇洗脱液，将洗脱液通过D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂，用0.4mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱液，通过001× 4型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，收集下柱液，低温浓缩干燥即得石榴叶素白色粉末，含量85.3%，收率64.7%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3：