[发明专利]一种核壳结构纳米二氧化钛/含氟聚丙烯酸酯无皂复合乳液及其制备方法

权利要求书

1.一种核壳结构纳米二氧化钛/含氟聚丙烯酸酯无皂复合乳液的制备方法，其特征在于：

由以下步骤实现：

步骤一：按质量份数计，在烧杯中加入0.05~2.5份含双键的纳米TiO₂、4~6份甲基丙烯酸甲酯、6~10份丙烯酸丁酯、0.4~0.8份反应性乳化剂和30~40份去离子水，混合均匀后，超声分散20~40 min，得到超声分散液A；

步骤二：按质量份数计，将超声分散液A加入到装有搅拌器、温度计及加料装置的反应器中，并加入2.1~6.7份引发剂水溶液，在80~85℃保温20min；在60~120min 内滴加预乳液A和3.3~8.2份引发剂水溶液，滴完后，在80~85℃下反应60~120min；之后，在90~150min 内滴加预乳液B和4.6~10.7份引发剂水溶液，滴完后，在85~90℃下反应60~180min，然后降温至45℃，即得核壳结构纳米TiO₂/含氟聚丙烯酸酯无皂复合乳液；

其中，预乳液A的制备方法：

按质量份数计，将5~6份甲基丙烯酸甲酯、7~11份丙烯酸丁酯、0.4~0.7份反应性乳化剂和29~36份去离子水混合，将混合液高速搅拌30~50min；

预乳液B的制备方法：

按质量份数计，将2.5~5份甲基丙烯酸甲酯、10~13份丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、3.5~6份含氟丙烯酸酯、0.6~1份反应性乳化剂和25~30份去离子水混合，将混合液高速搅拌30~50min。

2.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米二氧化钛/含氟聚丙烯酸酯无皂复合乳液的制备方法，其特征在于：

步骤一和步骤二中，反应性乳化剂选自烯丙氧基羟丙基磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、含双键的烷基酚聚醚磺基琥珀酸单酯钠、烯丙基烷基磺基琥珀酸双酯钠、烯丙基聚醚硫酸盐、烷基丙烯基苯氧基聚醚硫酸盐。

3.根据权利要求2所述的一种核壳结构纳米二氧化钛/含氟聚丙烯酸酯无皂复合乳液的制备方法，其特征在于：

步骤一中，含双键的纳米TiO₂的粒径为20nm，双键含量为0.4mmol/g。

4.根据权利要求3所述的一种核壳结构纳米二氧化钛/含氟聚丙烯酸酯无皂复合乳液的制备方法，其特征在于：

步骤二中，丙烯酸酯选自丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯；甲基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯。

5.根据权利要求4所述的一种核壳结构纳米二氧化钛/含氟聚丙烯酸酯无皂复合乳液的制备方法，其特征在于：

步骤二中，含氟丙烯酸酯选自丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、全氟烷基乙基丙烯酸酯CH₂=CHCOOCH₂CH₂(CF₂)_nF，n=4或6。

6.根据权利要求5所述的一种核壳结构纳米二氧化钛/含氟聚丙烯酸酯无皂复合乳液的制备方法，其特征在于：

步骤二中，引发剂选自过硫酸盐中的过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵，引发剂水溶液中引发剂的质量浓度为1.5%。

7.如权利要求6所述的一种核壳结构纳米二氧化钛/含氟聚丙烯酸酯无皂复合乳液的制备方法制得的核壳结构纳米二氧化钛/含氟聚丙烯酸酯无皂复合乳液。