[发明专利]一种利用磷矿脱镁废液制备氢氧化镁的方法有效

专利信息
申请号: 201310329549.0 申请日: 2013-08-01
公开(公告)号: CN103408045A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 范先国;熊洋;马强;武斌;朱家文;文军 申请(专利权)人: 四川龙蟒磷化工有限公司;华东理工大学
主分类号: C01F5/14 分类号: C01F5/14;C01F5/22
代理公司: 泰和泰律师事务所 51219 代理人: 魏常巍
地址: 618200 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 磷矿 废液 制备 氢氧化镁 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种制备氢氧化镁的方法,特别涉及一种利用磷矿脱镁废液制备氢氧化镁的方法。 

背景技术

四川某化工厂在磷矿脱镁生产中产生大量的脱镁废液。其典型组分为(质量百分比):Mg2+:0.2~0.4%、Fe2+:0.3~0.5%、Mn2+:300~400ppm、Al3+:200~270ppm、Ti4+:50~70ppm、SO42-:1.7~2.5%、PO43-:800~1000ppm Cl-:30~50ppm。该脱镁废液中镁主要以硫酸镁的形式存在,硫酸镁又称“苦水”,是能够引起人腹泻的有毒物质,因此国家是禁止含有硫酸镁的废水直接排放的。传统的处理工艺是将含有硫酸镁的溶液进行加热蒸发,得到硫酸镁晶体,但由于脱镁废液中硫酸镁含量太低,这将耗费大量的热能,经济成本过高,不适合。目前工厂每天产生的含镁废水约为3000t/d,采用电石渣中和处理这些脱镁废液,沉淀其中的镁,达到国家标准后排放。这不仅消耗大量电石渣,增大了生产成本,而且未对脱镁废液中的镁进行有效回收利用,浪费了磷矿中的镁资源。 

氢氧化镁是一种用途广泛的无机弱碱类化合物,具有热稳定性好、无腐蚀性、无烟无毒、缓冲性能较好、吸附能力较强、活性较高等特点。在环保方面,对酸性废水、烟气脱硫、处理重金属废液中和时有非常好的效果;在阻燃剂方面,广泛作为PE、PP、PVC、ABS、PS、HIPS、不饱和聚酯、环氧树脂、橡胶、油漆的阻燃填充剂;在其他方面,用于保温材料以及制造其它镁盐产品。 

目前,国内采用化学方法生产氢氧化镁的主要方法有三种:氢氧化钠法、石灰乳法和氨水法。氢氧化钠法制备的氢氧化镁产品的纯度较高。但氢氧化钠是强碱,易导致生成胶体沉淀,影响后期的过滤性能。此外,氢氧化钠腐蚀性高,价格昂贵;石灰乳法具有成本低、原料充足的优势。但也易生成胶体沉淀,过滤性能差,并且石灰乳是石灰石煅烧消化形成的,其中的碳酸钙、铁、铝等不溶性有害杂质无法有效清除,严重影响影响氢氧化镁的纯度;氨水法生产氢氧化镁过程可控,易于得到高纯的氢氧化镁产品,但由于氨水易挥发,导致利用率低,增加成本,同时含氨废水处理困难,如果处理不当,易污染环境。 

发明内容

本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种利用磷矿脱镁废液制备氢氧化镁的方法,从而充分利用镁资源,减少废渣排放。 

本发明采用的技术方案是这样的:一种利用磷矿脱镁废液制备氢氧化镁的方法,包括以下步骤: 

(1)向磷矿脱镁废液中加入中和剂Ⅰ,使反应体系的pH值控制在6~8,反应后进行固液分离,得到滤液和沉淀;利用氢氧化亚铁的Ksp小于氢氧化镁这一原理, 通过向磷矿脱镁废液中加入中和剂Ⅰ来控制反应体系的pH,实现亚铁离子的主要脱除;

反应方程式:FeSO4+4OH-→Fe(OH)2↓+CaSO4·2H2O↓

(2)向步骤(1)得到的滤液中再次加入中和剂Ⅰ,使反应体系的pH值控制在10~13,反应后进行固液分离,得到沉淀和滤液;沉淀为粗氢氧化镁,

反应方程式:MgSO4+4OH-→Mg(OH)2↓+CaSO4·2H2O↓

(3)向步骤(2)得到的沉淀中加入稀酸进行浸取,然后进行固液分离,得到含镁浓度(2.5%~3.5%,wt)符合氢氧化镁生产工艺要求的浸取液

用稀酸浸取粗氢氧化镁,固液分离可得到含镁2.5%~3.5%(wt)的浸取液,其主要化学反应式为:

      

(4)向步骤(3)得到的浸取液中先加入中和剂Ⅱ,待反应液温度到达70~95℃时加入氧化剂,进行氧化净化,反应后固液分离得到含镁溶液;

向浸取液中加入氧化剂和中和剂Ⅱ,进行深度除铁、锰,固液分离除沉淀物,得到深度净化的含镁溶液,加入中和剂Ⅱ可以保证反应体系为中性或弱碱性,增强了氧化产物的稳定性;

(5)将步骤(4)得到的含镁溶液在结晶容器内进行沉淀结晶,晶浆进行固液分离,得到滤饼和滤液;

(6)洗涤滤饼,然后固液分离、干燥、粉碎后得到氢氧化镁产物。

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