[发明专利]一种硅烷酸性交联剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅烷酸性交联剂的合成方法，属硅烷交联剂合成领域。

背景技术

交联剂是一种能在线型分子间起桥架作用，使多个线型分子相互反应交联成网络结构的物质。交联剂主要用在高分子材料（橡胶与热固性树脂）中，其作用就是在线型的分子之间产生化学键，使线型分子相互连在一起，形成网状结构，这样可以提高橡胶的强度、弹性、耐热性、耐磨性、耐溶剂性等性能。

二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，是一种用于生产脱酸型有机硅密封胶的室温固化交联剂，这类密封胶是市场用量最大的有机硅密封胶。对于单组分室温硫化硅橡胶说，既是扩链剂，又是一个水吸收剂，应用到胶粘剂中可以明显提高胶粘剂的拉伸强度，扯断伸长率，撕裂强度和粘合强度，并提高产品的储存稳定性。合成二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的主要组分为四氯化硅、醋酐、叔丁醇和溶剂，现有的合成方法是酰化后，再酯化。该合成工艺可操作性差，收率低，产品品质不稳定，而且产生大量的乙酰氯，需要多次过滤，且对过滤设备的要求很高。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种可有效提高产品质量及产品品质的稳定性，并提高收率，降低成本，且工艺操作简单，对环境无污染的硅烷酸性交联剂的合成方法。

本发明的技术方案是：

一种硅烷酸性交联剂的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：

1）、在三口反应烧瓶中投入无水醋酸钠和甲苯，在每分钟100-300转的搅拌下，滴加四氯化硅，反应生成四乙酰氧基硅烷和氯化钠盐；

四氯化硅和醋酸钠的摩尔比为1:4-4.2，甲苯的加入量为四氯化硅与无水醋酸钠质量之和的70-150%，反应温度控制在25-70℃，滴加时间控制在1-3小时，滴加完后，继续反应0.5-1小时，反应生成乙酰氧基硅烷和氯化钠的混合物。

2）、酰化反应结束后，开始滴加叔丁醇，以进行酯化反应。反应温度控制在1-5℃，叔丁醇的加入量与四氯化硅的摩尔比为2:1，滴加时间控制在0.5-1小时，滴加完后，继续反应0.5-2小时。

3）、过滤除去固体物，得到二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷粗品，然后蒸馏除去溶剂和产生的醋酸，得二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷成品，即硅烷酸性交联剂。

本发明的化学反应式如下：

本发明的反应原理：

四氯化硅、醋酸钠和甲苯按照一定的比例加入，反应生成四乙酰氧基硅烷固体物和氯化钠盐，其中甲苯作为溶剂，能够降低混合物的粘度，传热传质效果好。

反应结束后，反应体系不需要进行分离，然后开始降温。再向体系中慢慢加入一定比例的叔丁醇，开始搅拌，叔丁醇可以置换出乙酰氧基，产生副产物醋酸。然后过滤、蒸馏，得到硅烷酸性交联剂产品。经气相色谱分析，产品收率达到95%以上，产品纯度达到96%以上，且甲苯（含有醋酸）溶剂物料可以在下一次反应中循环使用，无任何废液产生，不污染环境。

本发明与现有技术相比的优点如下：

1）、本发明中通过控制四氯化硅和醋酸钠的摩尔比，达到合成中间产物的目的。

2）、本发明优化了工艺，操作简单，中间产品不需要过滤出来。

3）、本发明的反应过程中不产生乙酰氯，大大降低了对设备的要求，既降低了成本，整个生产过程中又更加环保。

具体实施方式

实施例1：

在带有机械搅拌，恒压滴液漏斗和冷凝器的2000ml三口反应烧瓶中投入无水醋酸钠656.2g和甲苯700g，同时向恒压滴液漏斗中投入四氯化硅340g。四氯化硅与无水醋酸钠的摩尔比为1:4，溶剂甲苯加入量为无水醋酸钠与四氯化硅总质量的70%。然后开动机械搅拌，在每分钟100转的搅拌下开始滴加四氯化硅反应，反应温度控制在25℃，四氯化硅滴加时间为1小时。滴加完后，继续反应1小时，反应生成乙酰氧基硅烷和氯化钠的混合物。反应1小时后，将反应体系转移至冰水浴条件下，向恒压滴液漏斗中投入叔丁醇299g，再次开动机械搅拌，在每分钟400转的条件下滴加叔丁醇反应，反应温度控制在1℃，叔丁醇滴加时间为1小时，滴加完后，继续搅拌反应1小时。减压过滤除去白色沉淀物，滤液进行减压蒸馏，得二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷成品，即硅烷酸性交联剂555.6g。

产品收率达到95.0%，主含量96.1%。

实施例2：