[发明专利]一种正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法有效
申请号: | 201310308045.0 | 申请日: | 2013-07-22 |
公开(公告)号: | CN103333200A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 胡江华;甘书官;甘俊;陈圣云;秦传俊;阮少阳;王欣;王灿 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所 42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 湖北省荆州市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 丙基 三烷氧基 硅烷 合成 方法 | ||
1.一种正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:它包含以下步骤:
1)、按正丁胺和氯丙基三烷氧基硅烷原料5.5:1投料比,将正丁胺原料抽入带搅拌的反应釜内,同时将氯丙基三烷氧基硅烷原料压入计量罐内;
2)、常规搅拌条件下将反应容器升温到80℃—85℃后,再将氯丙基三烷氧基硅烷原料滴加到正反应容器中,滴加过程中将反应容器温度逐步提高到86-95℃,滴加时间为1—2小时;滴加完毕后继续在86-95℃保温反应3小时;
3)、3小时反应完成后将反应容器温度降到30℃以下;再向反应容器中抽入正庚烷原料,正庚烷的加入量为正丁胺原料和氯丙基三烷氧基硅烷原料的总加入量之和,正庚烷加入完成后,常规搅拌条件下搅拌30分钟后过滤;
4)、过滤后的滤渣为副产物正丁胺盐酸盐,过滤后的滤液为正丁基氨丙基三烷氧基硅烷粗品,将正丁基氨丙基三烷氧基硅烷粗品按常规方法先进行常压蒸馏,以分离出正丁胺和正庚烷,然后开启真空泵在-0.098MPa真空度下进行减压蒸馏得正丁基氨丙基三烷氧基硅烷成品;分离出的正丁胺和正庚烷都可直接投入下一釜重复使用;正丁基氨丙基三烷氧基硅烷成品经气相色谱检测含量为98.1—98.5%,产品质量收率为85.7—87.4%;
所述的氯丙基三烷氧基硅烷为氯丙基三乙氧基硅烷或氯丙基三甲氧基硅烷。
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