[发明专利]一种合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的方法

权利要求书

1.一种合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的方法，其特征在于：以二氯乙二肟、叠氮化钠、氢氧化钠、盐酸羟胺为原料，采用醇类溶剂，通过叠氮化反应、酸催化成环反应和成盐反应合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐。

2.根据权利要求1所述的合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的方法，其特征在于所述叠氮化反应是以二氯乙二肟和叠氮化钠为原料，以醇类为溶剂, 在－40～40℃温度条件下进行叠氮化反应，反应0.5-24小时，得叠氮化反应液待用；所述二氯乙二肟和叠氮化钠的原料摩尔配比为0.1：1—1：10，醇类溶剂和二氯乙二肟的原料摩尔配比为0.1：1—1：10。

3.根据权利要求1或2所述的合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的方法，其特征在于：所述醇类溶剂为含1~10个碳原子的直链和支链烷基醇。

4.根据权利要求3所述的合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的方法，其特征在于：所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2所述的合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的方法，其特征在于所述酸催化成环反应为：在容器中加入叠氮化反应液，对叠氮化反应液冷却-40～20℃，搅拌的同时向反应液中加入或通入酸催化剂，  反应温度条件－40～20℃，反应1-24小时，反应完毕后，体系自然升至室温，经提纯处理后，得中间产物1,1’-二羟基-5,5’-双四唑；所述酸催化剂的使用量以上步反应中二氯乙二肟计量，酸和二氯乙二肟的原料摩尔配比为0.1：1—1：10。

6.根据权利要求5所述的合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的方法，其特征在于：所述酸催化剂为无机酸、有机酸、固体超强酸中的一种或几种。

7.根据权利要求5所述的合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的方法，其特征在于：所述酸催化剂为氯化氢、浓硫酸或聚苯乙烯磺酸型树脂中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的方法，其特征在于：所述的成盐化反应用中间产物1,1’-二羟基-5,5’-双四唑，分别与氢氧化钠和盐酸羟胺溶液反应，得到5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐产品。

9.权利要求1或2所述的合成5,5’-双四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的方法，其特征在于：所述的酸催化成环反应不再引入新的有机溶剂，直接将叠氮化反应的混合物体系进行催化反应。