[发明专利]一种负载钯的硫化镉可见光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载钯的硫化镉可见光催化剂及其制备方法。

技术背景

光催化技术以其易操作、无污染、可直接利用太阳光等优点成为当前太阳能利用的研究热点之一。助催化剂在光催化分解水制氢反应体系中，起着非常重要的作用。光催化剂自身通常只有较低的或者根本没有分解水制氢活性，只有负载助催化剂之后，光催化剂才表现出较高的光催化分解水制氢活性。钯纳米材料有很好的吸氢能力，被广泛应用在低温还原汽车污染物，加氢反应，氢气净化，石油裂化，水处理以及各种有机反应中，是一种重要的贵金属催化剂。钯纳米材料也是重要的助催化剂，研究发现负载钯改性的TiO₂光催化剂在可见光下对丙炔的光催化水解活性有了大幅度的提高。改变助催化剂的晶体形貌，影响Pd助催化剂对氢离子或水分子的表面吸附能力，将对分解水制氢反应体系的光催化活性带来巨大的影响。

本发明基于贵金属纳米颗粒的形貌控制合成对光催化活性的提高，开发出一种负载钯的硫化镉可见光催化剂，来提高光解水体系的光催化性能。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种负载钯的硫化镉可见光催化剂。

本发明的目的之二是提供上述的一种负载钯的硫化镉可见光催化剂的制备方法，该制备方法简单易行、不需要复杂昂贵的设备、制备过程条件温和。

本发明的技术方案

一种负载钯的硫化镉可见光催化剂，按质量比计算，即特定形貌的钯：硫化镉为0.5：100的比例，将特定形貌的钯负载到硫化镉上而得的负载钯的硫化镉可见光催化剂；

所述的特定形貌为立方体或球形，优选为立方体。

上述的一种负载钯的硫化镉可见光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、特定形貌的钯纳米颗粒的制备

①、立方体形貌的钯纳米颗粒的制备

a、将四氯钯酸钠和去离子水按质量比计算，即四氯钯酸钠：去离子水为1.9：100的比例将四氯钯酸钠溶于去离子水中，得到A1液；

b、将聚乙烯吡咯烷酮（以下简称PVP）、抗坏血酸、溴化钾和去离子水按质量比计算，即PVP：抗坏血酸：溴化钾：去离子水为1.31：0.75：7.5：100的比例将PVP、抗坏血酸、溴化钾溶于去离子水中，于80℃预热10min使其溶解，得到B1液；

c、将A1液和B1液两者混合后放入80℃的水浴锅中反应3h，即可得到立方体形貌的钯纳米颗粒；

②、球形形貌的钯纳米颗粒的制备

a、将四氯钯酸钠和去离子水按质量比计算，即四氯钯酸钠：去离子水为1.9：    100的比例将四氯钯酸钠溶于去离子水中，得到A2液；

b、将PVP、抗坏血酸和去离子水按质量比计算，即PVP：抗坏血酸：去离子水为1.31：0.75：100的比例将PVP、抗坏血酸溶于去离子水中，于80℃预热10min使其溶解，得到B2液；

c、将A2液和B2液两者混合后放入80℃的水浴锅中反应3h，即可得到球形貌的钯纳米颗粒；

（2）、负载钯的CdS可见光催化剂的制备

将硫化镉和去离子水按质量比计算，即硫化镉：去离子水为2.06：100的比例将硫化镉溶于去离子水中，得到浓度为1.43mol/L的硫化镉水溶液，将步骤（1）所得的立方体或球形形貌的钯纳米颗粒加入到硫化镉水溶液中，使钯占硫化镉的质量分数为0.5wt%，搅拌2h，抽滤，控制温度为60℃进行干燥，即得负载钯的硫化镉可见光催化剂。

    本发明的有益效果

本发明的一种负载钯的硫化镉可见光催化剂，通过负载特定形貌的助催化剂钯，特别是负载立方体形貌的钯的硫化镉可见光催化剂，大幅提高了其分解水制氢的反应活性。

本发明的一种负载钯的硫化镉可见光催化剂剂的制备方法，由于不需要复杂昂贵的设备、合成条件温和，因此其制备方法简单易行，有利于规模化生产。

附图说明

图1a、实施例1所得的球形形貌的钯纳米颗粒的TEM图；

图1b、实施例2所得的立方体形貌的钯纳米颗粒的TEM图；

图2、实施例2所得的负载立方体形貌钯的硫化镉可见光催化剂的TEM图；

图3、实施例1所得的负载球形形貌钯的硫化镉可见光催化剂、实施例2所得的负载立方体形貌钯的硫化镉可见光催化剂和商业CdS可见光催化剂作为光催化剂利用可见光分解水制氢的活性情况。

具体实施方式

下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。