[发明专利]一种用于苯二异氰酸酯的制备工艺无效
申请号: | 201310271369.1 | 申请日: | 2013-07-01 |
公开(公告)号: | CN103351312A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 倪明前 | 申请(专利权)人: | 太仓市恒益医药化工原料厂 |
主分类号: | C07C265/14 | 分类号: | C07C265/14;C07C263/10 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 陈臣 |
地址: | 215415 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 苯二异 氰酸 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及合成材料技术领域,具体涉及一种用于苯二异氰酸酯的制备工艺。
背景技术
从所周知,对苯二异氰酸酯(1,4-Phenylene diisocyanate)其以耐磨、耐油、耐溶剂等优良的性能,普遍应用于各个领域。
现有的对苯二异氰酸酯合成普遍采用光气化法制得,其一方面进行合成时原材料消耗好大且合成设备价格昂贵,加工合成效率低、纯度低,合成反应过程较复杂、不易分离;另一方面合成所使用的设备价格昂贵,生产成本投入较高,无法满足中小企业进行加工合成的需求。
因此,基于上述问题,本发明提供一种用于苯二异氰酸酯的制备工艺。
发明内容
发明目的:本发明目的为克服上述现有技术的不足,提供一种用于苯二异氰酸酯的制备工艺,一方面能够极大的提高合成生产效率、合成产品纯度,另一方面合成所使用的设备价格适中,能够满足中小企业要求。
技术方案:本发明提供一种用于苯二异氰酸酯的制备工艺,包括以下步骤,
步骤1、将质量比为1:2-3.5的二(三氯甲基)碳酸酯和苯二胺作为反应原
料,将温度控制在20℃-40℃,通入氨气搅拌15m-30m,冷却后加入苯二胺惰性有机溶液。
步骤2、将步骤1的反应溶液进行加热反应,其中气压0.4Mpa-0.8 Mpa,加热温度60℃-100℃,反应时间为2.5h-3.5h。
步骤3、将步骤3制得的反应溶液进行过滤、洗涤、烘干后即得对苯二异氰酸酯,其中烘干温度为40℃-70℃。
优选的所述步骤1中加入苯二胺惰性有机溶液浓度为10%-15%。
优选的所述步骤1中二(三氯甲基)碳酸酯浓度为15%-20%。
优选的所述步骤1中反应温度为25℃-35℃,反应时间20m -25 m。
优选的所述步骤2中气压为0.5 Mpa -0.7 Mpa,加热温度为70℃-90℃,反应时间为2.8 h -3.2 h。
优选的所述步骤3中烘干温度为45℃-65℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明的一种用于苯二异氰酸酯的制备工艺,解决了现有加工合成效率低、纯度低和方法复杂的的问题,能够快速、简单的加工合成出纯度高的苯二异氰酸酯;同时加工合成所使用的设备价格适中,满足了中小企业加工合成需要,降低了企业生产成本投入。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种用于苯二异氰酸酯的制备工艺做详细说明:
本发明提供一种用于苯二异氰酸酯的制备工艺,包括以下步骤,
步骤1、将质量比为1:2-3.5的二(三氯甲基)碳酸酯和苯二胺作为反应原
料,将温度控制在20℃-40℃,通入氨气搅拌15m-30m,冷却后加入苯二胺惰性有机溶液。
步骤2、将步骤1的反应溶液进行加热反应,其中气压0.4Mpa-0.8 Mpa,加热温度60℃-100℃,反应时间为2.5h-3.5h。
步骤3、将步骤3制得的反应溶液进行过滤、洗涤、烘干后即得对苯二异氰酸酯,其中烘干温度为40℃-70℃。
优选的步骤1中加入苯二胺惰性有机溶液浓度为10%-15%。
优选的步骤1中二(三氯甲基)碳酸酯浓度为15%-20%。
优选的步骤1中反应温度为25℃-35℃,反应时间20m -25 m。
优选的步骤2中气压为0.5 Mpa -0.7 Mpa,加热温度为70℃-90℃,反应时间为2.8 h -3.2 h。
优选的步骤3中烘干温度为45℃-65℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
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