[发明专利]一种表征HTPB聚氨酯粘接界面老化反应的方法

说明书

技术领域

本发明涉及HTPB聚氨酯界面表征领域，尤其涉及一种将薄片切片技术和红外光谱用于表征HTPB聚氨酯粘接界面结构变化和老化反应的方法。

背景技术

HTPB聚氨酯在材料工业中占有相当重要地位的材料，可制成泡沫塑料、弹性体、涂料、胶黏剂、纤维、皮革以及铺面材料等品种。影响HTPB聚氨酯老化的因素有很多，外因有温度、光照、水汽、氧气等都会影响聚氨酯的老化。内因是聚合物的稳定性通常依赖于它的化学结构和键的离解能。聚氨酯不是均聚物，它是由多元异氰酸酯、多元醇和胺类扩链剂等形成的，在长期贮存或使用环境中氨基甲酸酯键可能发生断裂。同时，HTPB中的C=C双键结合能较低，很容易与氧发生反应形成环氧基。紫外线等高能电磁波能促使N-C键断裂，形成氨基自由基和烷基自由基，并释放出CO₂；还会使C-O键断裂，形成氨基甲酰基自由基和烷氧基自由基，而氨基甲酰自由基分解成氨基自由基和CO₂，烷氧自由基的存在会使胶粘剂交联和降解，破坏聚氨酯胶粘剂的结构。

现有表征技术主要是关于材料本体的老化反应表征，没有对不同材质粘接界面的老化反应和界面相关材质对老化反应的影响表征技术。因此，发展适合于HTPB聚氨酯粘接界面的老化反应及其规律的表征方法和技术对开展界面老化性能分析、预估贮存寿命具有重要的作用。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种表征HTPB聚氨酯粘结界面老化的方法，以方便对HTPB聚氨酯材料贮存或使用寿命的预测，旨在解决现有表征技术中对聚氨酯粘接剂、弹性体材料老化程度判断和使用寿命的预估问题。

本发明的技术方案如下：

一种表征HTPB聚氨酯粘结界面老化的方法，其中，包括以下步骤：

S1、获取一块待检测的HTPB聚氨酯，用石蜡封装所述HTPB聚氨酯，置于切片机上按规定切片厚度进行切片，并对所得切片按顺序编号；

S2、去除切片上的石蜡，将切好的切片剪碎后与光谱纯KBr研磨混合均匀，混合均匀的样品用压片机压片，放到红外光谱仪上进行红外透射扫描，得透射红外光谱图；

S3、对官能团特征吸收峰和内标峰的峰面积积分，由内标法根据峰面积的变化或峰强的变化得到老化时间与相关基团含量变化的规律，根据所述规律对HTPB聚氨酯老化程度进行判断。

所述的表征HTPB聚氨酯粘结界面老化的方法，其中，所述HTPB聚氨酯老化材料为聚氨酯粘结界面材料或弹性体。

所述的表征HTPB聚氨酯粘结界面老化的方法，其中，切片的厚度为范围20-60μm。

所述的表征HTPB聚氨酯粘结界面老化的方法，其中，所述步骤S3中，所述由内标法根据峰面积的变化得到的老化时间与相关基团含量变化的规律，包括相同老化时间不同位置相关基团的含量变化规律，相同位置不同老化时间相关基团的含量变化规律。 

所述的表征HTPB聚氨酯粘结界面老化的方法，其中，所述步骤S3包括以下步骤：

积分透射红外光谱中醚键-C-O-振动峰1087cm^-1、以-CH₂-变形振动峰1446 cm^-1为内参比峰，计算醚键振动吸收峰同一老化时间不同位置吸收峰面积的变化趋势。

所述的表征HTPB聚氨酯粘结界面老化的方法，其中，所述步骤S3包括以下步骤：

积分红外光谱CH₂=CH-官能团C-H伸缩振动峰3070 cm^-1峰面积，以-CH₂-变形振动峰1446cm^-1为内参比峰，计算相同位置，不同老化时间CH₂=CH-官能团C-H伸缩振动峰峰面积变化趋势。

有益效果：将切片技术应用到固体材料界面，并与红外光谱结合，详细研究固体界面各微区的组成与结构变化，能精确地研究端羟基聚丁二烯（HTPB）聚氨酯粘结界面的老化反应机理与进程，预估HTPB聚氨酯粘结材料的贮存或使用年限，为预防聚氨酯老化提供帮助，防止因聚氨酯的老化给生产生活带来损失。

附图说明

图1为实施例1中聚氨酯粘结界面材料老化样品距界面50um处切片的红外光谱透射图。

图2为实施例1中聚氨酯粘结界面材料不同位置C-O-峰振动峰面积比变化趋势图。

图3为实施例2中老化温度70℃下聚氨酯粘结界面材料相同切片位置不同老化时间CH₂=CH-峰面积比变化趋势图。