[发明专利]一种高纯硫酸银的合成方法有效
申请号: | 201310241900.0 | 申请日: | 2013-06-19 |
公开(公告)号: | CN103420409A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 王伟;顾小焱;吕明;王永旗 | 申请(专利权)人: | 太仓沪试试剂有限公司 |
主分类号: | C01G5/00 | 分类号: | C01G5/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 李凤娇 |
地址: | 215421 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 硫酸 合成 方法 | ||
1.一种高纯硫酸银的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:以工业级硝酸银为原料,加入去离子水搅拌溶解、过滤,再加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液生成氧化银沉淀,最后加入净化剂组合物搅拌2~3h,过滤出氧化银沉淀物,用去离子水洗涤二遍沉淀物,抽干离心后在搅拌下分批加入到质量分数为95~98%、温度为80~90℃的浓硫酸中使其全部溶解,继续加热至135~142℃,持续保温3~4小时,冷却后将溶液慢慢倾入≥12 MΩ.CM的去离子水中析出硫酸银,然后抽滤出硫酸银,用质量分数为99.5%的乙醇淋洗二遍后干燥即得高纯硫酸银;
其中,所述的净化剂组合物为柠檬酸、二巯基丙醇、硫脲和磺基水杨酸的混合物,其混合的摩尔比为1:0.1~0.2:0.01~0.1:0.05~0.15。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸银与去离子水的质量体积比为1:1.0-1.1,kg/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸银与质量分数为10%的氢氧化钠溶液的质量体积比为1:2.1-2.2 ,kg/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸银与净化剂组合物的质量比为1:0.275-0.285,kg/kg。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸银与浓硫酸的质量比为1: 1.6~1.8,kg/kg。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸银与≥12 MΩ.CM的去离子水的质量比为1:16~18,kg/kg。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸银与质量分数为99.5%的乙醇的质量体积比为1:0.05~0.08,kg/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的氢氧化钠、浓硫酸、乙醇、柠檬酸、二巯基丙醇、硫脲和磺基水杨酸纯度均为分析纯。
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