[发明专利]一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法无效
申请号: | 201310239702.0 | 申请日: | 2013-06-18 |
公开(公告)号: | CN103323577A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 王文杰;李艳红;王琼;祖元刚;王慧梅;汲常萍;裴忠雪;仲召亮;任洁 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学;王文杰 |
主分类号: | G01N33/24 | 分类号: | G01N33/24;G01N15/02;G01N23/20;G01N23/227;G01N21/35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 水解 马来 酸酐 hpma 影响 土壤胶体 颗粒 表面 特征 组成 方法 | ||
1.一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,具体特征在于:1)提取土壤胶体,制备土壤胶体溶液;2)取5ml土壤胶体与2μl HPMA反应,制备不同样品;3)扫描电镜和原子力显微镜观察土壤胶体表面特征的变化;4)激光粒度仪观察土壤胶体颗粒大小及分布的变化;5)X射线衍射辨认土壤的矿物组成,并观察各矿物质结晶峰的变化;6)X射线光电子能谱揭示土壤有机元素组成的变化;7)红外光谱探究提供土壤各官能团的变化。
2.根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:将土壤样品0.50mm过筛,称取一定量的土壤,使土壤:超纯水的比例为1:50,充分混匀后,自然沉降36h后,提取上层悬浮液,10000rpm离心15min,去掉上清液,底层即为土壤胶体原液,然后将土壤胶体原液稀释,得到实验所用的土壤胶体溶液。
3.根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:扫描电镜主要观察土壤胶体颗粒表面特征的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,再用移液管将土壤胶体溶液滴在样品台上,真空干燥36h后,对样品进行喷金处理(5-10nm,30mA,4min),然后进行扫描电镜观测,观察经HPMA处理后土壤胶体颗粒表面的变化。
4.根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:原子力显微镜主要观察土壤胶体表面结构特征的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,再用移液管土壤胶体溶液滴在云母片上,真空干燥36h后,进行原子力显微镜观测,探究经HPMA处理后土壤胶体颗粒表面结构的变化。
5.根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:激光粒度仪主要观察土壤胶体颗粒大小及分布的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,然后将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,混匀后进行激光粒度仪的测定,利用Brookhaven Instrumengts软件将数据提取出来,分析经HPMA处理后土壤胶体的颗粒大小和分布变化。
6.根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:X射线衍射主要辨认土壤的矿物组成,并分析各矿物质结晶度的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,然后将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,再用移液管将土壤胶体溶液滴在载物片上,真空干燥36h后,进行X射线衍射的观测,根据X射线衍射图谱结晶峰的位置推断土壤包含的主要矿物质,利用Jade5软件对图谱曲线进行平滑,并计算各矿物质的结晶度((相对结晶度=结晶峰面积/(无定形峰面积+结晶峰面积)*100)。
7.根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:X射线光电子能谱可提供土壤胶体有机元素组成及百分含量,通过与对照进行比较,可以推断土壤胶体有机化学组成的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,然后将反应后的溶液10000rpm离心15min,弃去上层悬浮液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,然后用移液管将土壤胶体滴在样品台上,真空干燥36h后,进行X射线光电子能谱的观测,主要针对C1s、O1s、N1s、Ca2p等元素进行半定量分析,通过与对照比较,计算各元素经HPMA处理后元素百分含量的变化量。
8.根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:红外光谱可反映土壤胶体各官能团的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,然后将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,将底层的土壤胶体真空干燥36h,待完全干燥后,称取土壤胶体与溴化钾以1:100的比例混合,充分研磨后压片,进行红外光谱观察,根据红外光谱图谱,根据各峰位判断所含的官能团,主要针对以下6个峰对样品进行分析:有机化合物O-H、N-H的伸缩振动峰(3800~3000cm-1);脂肪族的C-H伸缩振动峰(3000~2820cm-1);羧酸、酮类、羧酸盐类的C=O伸缩振动峰(1800~1600cm-1);羧酸盐、碳酸盐类的COO-伸缩振动峰(1600~1350cm-1);磷酸盐化合物P=O的伸缩振动峰(1350~950cm-1);碳水化合物的=CH伸缩振动峰(950~820cm-1),然后利用ImageJ2x软件计算峰面积,通过与对照相比较,推测各个官能团经HPMA处理后的各官能团变化量。
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