[发明专利]一种复合式提纯细辛脑的装置与方法

说明书

技术领域

本发明涉及细辛脑的提纯，特别是涉及一种复合式提纯细辛脑的装置与方法，属于制药技术领域。

背景技术

α‐细辛脑是天南星科(Araceae)植物石菖蒲(Acorus gramineus soland)的主要活性成分之一,又名α‐细辛醚，化学名称为2,4,5‐三甲氧基‐1‐丙烯基苯，分子式C₁₂H₁₆O₃，相对分子质量208.25。人工合成的α‐细辛脑过程不可避免产生副产品杂质特别是异构体细辛脑，α‐细辛脑的顺式异构体称为β‐细辛脑。自上世纪60年代起，国内外对α‐细辛脑进行了广泛的研究，已证实其有很强的药理活性，具止咳、祛痰、平喘、镇静、解痉以及抗惊厥作用。对肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的生长也有不同程度抑制作用。提取的单体临床应用于肺炎、哮喘、癫痫大发作等收到良好效果。

目前制备细辛脑的反应中总是混有顺式异构体生成，而顺式异构体已被证实具有致畸毒性，因此如何脱除产物中的β‐细辛脑，提高α‐细辛脑的纯度成为工业合成细辛脑急需解决的问题之一。

人工合成细辛脑中主要包括反式异构体α—细辛脑为主，约占89%，并含有少量顺式异构体β—细辛脑，约占10%，还含有水分、溶剂以及其他杂质。目前的工艺是将合成的粗品,先减压蒸馏除去甲苯、四氢呋喃等溶剂后，残余物继续蒸馏先收集150℃以下的低沸点馏份，再收集真空度为－0.096～‐0.098MPa、顶温为150～200℃之精品馏份，至颜色加深、顶温下降至140℃停止蒸馏，残馏脚子弃去，精品馏份再经乙醇结晶即得到α—细辛脑成品。由于在提纯α—细辛脑过程中采取常规的常减压蒸馏方法，该方法真空度低的温度高达200℃加热时间4小时以上，提纯过程温度高、加热时间长，在蒸馏釜的原料由于受热过长氧化损耗大且颜色深。目前的生产工艺一直困扰企业的发展，企业希望寻求一种高效温度低，得率高可产业化的方法。

发明内容

为了解决常规的提纯方法带来的弊端，本发明的目的在于提供一种产品杂质少、颜色白或微黄、品位高和得率高的复合式提纯细辛脑的装置与方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种复合式提纯细辛脑的装置，包括缓冲罐、第一薄膜蒸发器、分子蒸馏器和薄膜填料蒸馏器；缓冲罐通过管道连接第一薄膜蒸发器连接，第一薄膜蒸发器设有真空抽气口和物料出口；真空抽气口与真空泵连接，物料出口与分子蒸馏器的进料口连接；分子蒸馏器设有真空抽气口、β‐细辛脑蒸馏出口及馏出物出口，馏出物出口经过泵输与薄膜填料蒸馏器的进料口连接；

所述薄膜填料蒸发器包括第二薄膜蒸发器、填料塔柱、冷凝器和回流器；所述第二薄膜蒸发器包括蒸发器筒体、电机、机械密封、蒸出口、进料口、刮膜器、回流入口和收集口；回流入口设置在蒸发器筒体上，位于蒸出口的下端；蒸发器筒体上端设有机械密封，电机下端设有机架，机架设置在蒸发器筒体上端，电机通过减速器和轴与刮膜器连接，蒸发器筒体上端设有蒸出口，底部设有收集口，进料口设置在蒸发器筒体上，位于蒸出口的下端；蒸发器筒体外周设有夹套，夹套与热源连接；

所述填料塔柱包括塔柱、蒸汽出口、上端回流入口、下端回流入口、填料、物料蒸汽入口、底部排放口；塔柱内设有填料，填料下端的塔柱上设有物料蒸汽入口，塔柱的顶端和底端分别设有蒸汽出口和底部排放口；上端回流入口和下端回流入口设置在塔柱上，分别位于填料的上端和填料中部；

所述冷凝器包括冷凝器主体，冷凝器入口、冷却水出口、真空抽气口、冷却水进口、物料出口；冷凝器主体上端设有冷凝器入口，下端设有真空抽气口和物料出口，冷却水出口和冷却水进口分别设置在冷凝器主体的两端；

所述回流器设有回流器进料口、回流器出料口和回流出口；

所述第二薄膜蒸发器的蒸出口与填料塔柱上的物料蒸汽入口连通；填料塔柱上的底部排放口与第二薄膜蒸发器的回流入口连通；填料塔柱上的蒸汽出口与冷凝器的冷凝器入口连通，冷凝器的真空抽气口与真空泵连接，冷凝器的物料出口与回流器进料口连通；回流器的回流出口分别与填料塔柱的上端回流入口和下端回流入口连通。

为进一步实现本发明目的，所述填料优选为丝网填料、陶瓷填料、塑料填料、共轭环或鲍尔环。所述冷凝器为列管式、螺旋板式或套管式冷凝器。所述回流器为电磁式控制式、计量泵控制或者是阀门控制式回流器。

应用上述装置的复合式提纯细辛脑的方法，包括如下步骤：