[发明专利]一种复合式提纯细辛脑的装置与方法

权利要求书

1.一种复合式提纯细辛脑的装置，其特征在于包括缓冲罐、第一薄膜蒸发器、分子蒸馏器和薄膜填料蒸馏器；缓冲罐通过管道连接第一薄膜蒸发器连接，第一薄膜蒸发器设有真空抽气口和物料出口；真空抽气口与真空泵连接，物料出口与分子蒸馏器的进料口连接；分子蒸馏器设有真空抽气口、β‐细辛脑蒸馏出口及馏出物出口，馏出物出口经过泵输与薄膜填料蒸馏器的进料口连接；

所述薄膜填料蒸发器包括第二薄膜蒸发器、填料塔柱、冷凝器和回流器；所述第二薄膜蒸发器包括蒸发器筒体、电机、机械密封、蒸出口、进料口、刮膜器、回流入口和收集口；回流入口设置在蒸发器筒体上，位于蒸出口的下端；蒸发器筒体上端设有机械密封，电机下端设有机架，机架设置在蒸发器筒体上端，电机通过减速器和轴与刮膜器连接，蒸发器筒体上端设有蒸出口，底部设有收集口，进料口设置在蒸发器筒体上，位于蒸出口的下端；蒸发器筒体外周设有夹套，夹套与热源连接；

所述填料塔柱包括塔柱、蒸汽出口、上端回流入口、下端回流入口、填料、物料蒸汽入口、底部排放口；塔柱内设有填料，填料下端的塔柱上设有物料蒸汽入口，塔柱的顶端和底端分别设有蒸汽出口和底部排放口；上端回流入口和下端回流入口设置在塔柱上，分别位于填料的上端和填料中部；

所述冷凝器包括冷凝器主体，冷凝器入口、冷却水出口、真空抽气口、冷却水进口、物料出口；冷凝器主体上端设有冷凝器入口，下端设有真空抽气口和物料出口，冷却水出口和冷却水进口分别设置在冷凝器主体的两端；

所述回流器设有回流器进料口、回流器出料口和回流出口；

所述第二薄膜蒸发器的蒸出口与填料塔柱上的物料蒸汽入口连通；填料塔柱上的底部排放口与第二薄膜蒸发器的回流入口连通；填料塔柱上的蒸汽出口与冷凝器的冷凝器入口连通，冷凝器的真空抽气口与真空泵连接，冷凝器的物料出口与回流器进料口连通；回流器的回流出口分别与填料塔柱的上端回流入口和下端回流入口连通。

2.根据权利要求1所述的复合式提纯细辛脑的装置，其特征在于：所述填料为丝网填料、陶瓷填料、塑料填料、共轭环或鲍尔环。

3.根据权利要求1所述的复合式提纯细辛脑的装置，其特征在于：所述冷凝器为列管式、螺旋板式或套管式冷凝器。

4.根据权利要求1所述的复合式提纯细辛脑的装置，其特征在于：所述回流器为电磁式控制式、计量泵控制或者是阀门控制式回流器。

5.应用权利要求1‐4任一项所述装置的复合式提纯细辛脑的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）人工合成细辛脑粗品先在缓冲罐中进行预加热至50～80℃，预热后的物料进入第一薄膜蒸器，在第一薄膜蒸器进行第一级蒸馏，脱气、脱水、脱低沸物；第一级薄膜蒸发的工艺条件为：温度50～120℃、真空度－0.06～‐0.098Mpa；

（2）第二级分子蒸馏把第一级薄膜蒸发的原料蒸出β‐细辛脑，第二级分子蒸馏的工艺条件为：温度80～180℃、真空度100～10Pa；

（3）将第二级分子蒸馏后的馏出物在第三级薄膜填料蒸馏器蒸出α‐细辛脑；在第二薄膜蒸发器和填料塔柱的温度为120～200℃，在第二薄膜蒸发器、填料塔柱和冷凝器中的真空度在20～0.1Pa，冷凝器的冷却温度在60～80℃；

（4）把热乙醇溶解从第三级薄膜填料蒸馏出来的α‐细辛脑，洗去杂质再用冷的乙醇重结晶然后抽提完成。

6.根据权利要求5所述的复合式提纯细辛脑的方法，其特征在于：所述的热的乙醇温度为60℃～80℃。