[发明专利]一种生产三氯化磷的方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种生产三氯化磷的方法。

背景技术

三氯化磷，分子式为PCl3，相对分子量为 137.33，密度为1.574，熔点为-112℃，沸点76℃，外观为无色澄明液体，溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。三氯化磷遇乙醇和水起水解反应，遇氧能生成氧氯化磷，与有机物接触会着火，易燃，燃烧时产生有毒氮氧化物和氯化物烟雾，遇水或酸即发热乃至爆炸。三氯化磷的制备由黄磷与干燥的氯气直接反应而得，具体工艺是将黄磷熔化，熔融黄磷在反应器中与氯气直接发生反应，将反应物经洗淋、冷凝即得产品。本发明以黄磷、液氯为原料，以熔磷器、氯气汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、冷凝器、三氯化磷贮罐为设备，通过黄磷的熔融、液氯汽化、熔磷的氯化、洗淋、冷凝等工序而制得三氯化磷。该方法生产三氯化磷的主要优点是：使用的设备为通用设备、生产周期短、反应条件温和、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、生产对环境友好、可批量生产等一系列优点。产品三氯化磷是生产有机磷农药的原料，用途广泛，用于制造敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、稻瘟净等有机磷农药；也是制造三氯硫磷、三氯氧磷、亚磷酸、磷酸三苯酯和磷酸三酚酯的原料；医药工业作为生产磺胺嘧啶，磺胺五甲氧嘧啶等药物的中间体；染料工业用作缩合剂，用于生产色酚类染料；还用作生产香料的氯化剂和催化剂；在有机合成中用作氯化剂、催化剂及溶剂。 

发明内容

本发明主要解决的问题是提供一种工业化生产三氯化磷的方法，该方法以黄磷、液氯为原料，以熔磷器、氯气汽化器、氯化反应釜、洗淋塔、冷凝器、三氯化磷贮罐为设备来生产三氯化磷，该生产方法的主要优点是：使用通用设备、产品纯度高、可批量生产，本发明生产三氯化磷使用的原料配比是：黄磷和液氯的摩尔比为1:3。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种生产三氯化磷的方法，其特征是由以下步骤构成：

1.将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为46-47℃，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用。

2.将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49-49.5℃，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用。

3. 将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为15-17转／分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷：氯气=1:3，使熔磷发生氯化反应，不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为68-72℃，反应得到汽化的三氯化磷。 

4.将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。

上述步骤（1）中所述的熔磷器内的熔磷温度为46.5℃。

上述步骤（2）中所述的氯气汽化器内液氯的汽化温度为49.5℃。

上述步骤（3）中所述的氯化反应釜内的反应温度为70℃。

本发明的有益效果是：提供了一种三氯化磷的生产方法，该方法具有使用通用设备、生产周期短、反应条件温和、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、生产对环境友好、可批量生产等一系列优点。

具体实施方式

实施例1

将配方量的黄磷送入熔磷器，通过蒸汽输入端口输入蒸汽开始对熔磷器加热，控制熔磷器内的温度为46℃，10分钟后黄磷成为熔融状态，放置待用。将蒸汽送入氯气汽化器内进行加热，通过调剂蒸汽量控制氯气汽化器内温度为49℃，将液氯送入氯气汽化器内汽化后，放置待用。 将熔融的黄磷通过泵送入氯化反应釜，开动氯化反应釜的搅拌器，转速为15转／分，然后将汽化后氯气通过管道缓慢的送入氯化反应釜，最终的送入量的摩尔比为熔磷：氯气=1:3使熔磷发生氯化反应，不断生成三氯化磷气体，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为68℃，反应得到汽化的三氯化磷。将汽化三氯化磷通过管道送入洗淋塔洗淋去除杂质，然后送入冷凝器，经降温至常温后三氯化磷全部转化为液体，将液态的三氯化磷送至贮罐内密封储存即可。

实施例2