[发明专利]一种N, N-二乙基甲酰胺的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种N, N-二乙基甲酰胺的制备方法。

背景技术

N,N-二乙基甲酰胺（DEF）为无色透明液体，具有与N,N-二甲基甲酰胺（DMF）相似的物化性质，可用作溶剂、防腐剂、驱虫剂等。DMF被人体接触后，分解形成的中间体可以与蛋白质、DNA、RNA等大分子亲核中心共价结合，造成机体肝肾器官损伤，而DEF无毒副作用，因此具有明显的替代优势。例如，可作为非质子性极性溶剂，在液晶屏幕面板生产中替代DMF做清洗剂，做去除油漆的脱漆剂，溶解某些低溶解度的颜料等，另外，DEF在纤维合成领域、医药合成领域也具有潜在的应用价值。作为DMF的同系列产品，DEF的合成技术报道较少。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种合成高纯度N, N-二乙基甲酰胺的制备方法，采用醇钠为催化剂，为保证醇钠在反应体系的溶解性和催化活性，采用醇为溶剂，反应体系为无水系统。

该方法涉及的合成反应方程结构简式，如下：

本发明提供的N, N-二乙基甲酰胺的制备方法，包括如下步骤：二乙胺和CO在催化剂体系作用下进行反应，反应温度为50℃～150℃，反应压力为1～10MPa，其中所述催化剂体系为醇钠的醇溶液。

作为优选技术方案，上述的N, N-二乙基甲酰胺的制备方法，包括如下步骤：取醇钠的醇溶液与二乙胺混合加入反应釜中，通入反应惰性气体将反应釜中的空气置换出，再向反应釜中通入CO将反应惰性气体置换出，提压，升温，保持反应温度50℃～150℃，反应压力1～10MPa。

优选地，上述的N, N-二乙基甲酰胺的制备方法中，二乙胺与醇钠的质量比为50:1～300:1。

优选地，上述的N, N-二乙基甲酰胺的制备方法中，醇钠在醇中的浓度为0.1wt%～30wt%。

优选地，上述的N, N-二乙基甲酰胺的制备方法中，反应温度为80℃～120℃，反应压力为1～3MPa。

上述的N, N-二乙基甲酰胺的制备方法中，所述醇钠的醇溶液优选为乙醇钠的乙醇溶液。乙醇钠较甲醇钠的碱性更强，催化效果更优。

优选地，二乙胺与乙醇钠的质量比为100:1～250:1。

优选地，乙醇钠在乙醇中的浓度为2wt%～5 wt%。

优选地，反应温度为80℃～100℃，反应压力为1～3.5MPa。

优选地，反应惰性气体为N₂。

优选地，反应时间为30~60 min。

优选地，上述的N, N-二乙基甲酰胺的制备方法中，二乙胺、CO和催化剂体系中水分的总含量为三者总重量的0.05%以下。由于醇钠催化剂遇水分解成氢氧化钠和醇等，因此反应体系中要严格控制水分的含量，防止催化剂失活。

上述的N, N-二乙基甲酰胺的制备方法，醇钠的溶液的制备方法：

取金属钠，将钠表面氧化层切掉，再切成细长丝，分批投入醇中，搅拌，待钠全部反应掉，密封保存。

醇钠的醇溶液可通过多种方式获得，一是可直接购买，二是通过购得的固体醇钠与醇配制而得，由于固体醇钠及醇钠的醇溶液对光敏感，有吸湿性，露置于空气中分解，久储色变，为解决上述问题，我们采用金属钠与醇缓慢反应生成新鲜配制的醇钠的醇溶液，而金属钠可稳定储存于煤油中。

本发明能够达到以下技术效果：

1、本发明的N, N-二乙基甲酰胺的制备方法选择醇钠的醇溶液作为催化剂体系，其碱性强，催化效果好，采用乙醇钠的乙醇溶液作为催化体系时，二乙胺转化率大于95 %，DEF选择性大于99%，DEF收率大于95 %

2、本发明提供的制备方法，投入成本小，原料简单易得，操作条件（温度、压力）适中，设备、原料投入成本小，产品纯度高。即使没有助剂存在，也能得到很高的DEF收率。利用本发明的方法可达到二乙胺转化率90%以上，DEF选择性90%以上，DEF收率85%以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

实施例1