[发明专利]一种纳米螯合剂及其制备方法有效
申请号: | 201310147509.4 | 申请日: | 2013-04-25 |
公开(公告)号: | CN103242368A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 高琳;陈圣洁;陈芳 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
主分类号: | C07F9/80 | 分类号: | C07F9/80 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 徐立 |
地址: | 430056 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 螯合剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米螯合剂,其特征在于,纳米螯合剂的结构式为:
其中,POSS为笼型倍半硅氧烷,分子式为C31H71NO12Si8,所述POSS的结构为:
其中,R为异丁基。
2.一种如权利要求1所述的纳米螯合剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将对羧基偶氮胂与NH2-POSS分别制成对羧基偶氮胂溶液和NH2-POSS溶液并在缩合剂作用下,对所述对羧基偶氮胂溶液和所述NH2-POSS溶液进行酰胺化反应,得到所述纳米螯合剂的溶液,所述对羧基偶氮胂与所述NH2-POSS的摩尔比为1:1-3,所述缩合剂为二环己基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,所述缩合剂与所述对羧基偶氮胂的摩尔比为1.2-3.6:1,所述酰胺化反应的温度为0-40℃,由所述纳米螯合剂的溶液制得纳米螯合剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述对羧基偶氮胂溶液的溶质为所述对羧基偶氮胂,所述对羧基偶氮胂溶液的溶剂为无水乙醇或无水甲醇,所述对羧基偶氮胂溶液的质量浓度为0.671×10-2g/mL~1.342×10-2g/mL。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述NH2-POSS溶液的溶质为所述NH2-POSS,所述NH2-POSS溶液的溶剂为三氯甲烷或四氢呋喃,所述NH2-POSS溶液的质量浓度为2.5×10-2g/mL~2.9×10-2g/mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酰胺化反应还包括催化剂,所述催化剂为4-二甲氨基吡啶或羰基二咪唑,所述催化剂与所述对羧基偶氮胂的摩尔比为1-3:20,所述酰胺化反应的时间为12-24h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述由所述纳米螯合剂的溶液制得纳米螯合剂,包括:
将所述纳米螯合剂的溶液风干,加入蒸馏水至有固体析出并进行抽滤得到第一滤饼,将所述第一滤饼在红外灯下烘干,得到所述纳米螯合剂。
7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述对羧基偶氮胂溶液由质量浓度为0.031g/mL的对氨基苯甲酸的重氮盐溶液与质量浓度为0.12g/mL的偶氮胂Ⅰ溶液进行偶氮反应得到,所述对氨基苯甲酸的重氮盐溶液与所述偶氮胂Ⅰ溶液的体积比为0.9-1.2:1,所述偶氮反应的pH调节剂为氢氧化锂,所述偶氮胂Ⅰ与所述氢氧化锂的质量比为4:5-15,所述偶氮反应的温度为0-5℃,所述偶氮反应的时间为5-10min,所述偶氮反应的pH值为8-10。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述偶氮反应的温度为0℃,所述偶氮反应的时间为8min,所述偶氮反应的pH值为9。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述对氨基苯甲酸的重氮盐溶液通过以下方法制备:在0℃条件下,将质量浓度为0.035g/mL的所述对氨基苯甲酸溶解于浓度为6mol/L的盐酸中制成混合溶液,再将浓度为0.5g/mL的亚硝酸钠溶液滴入至所述混合溶液中,制成所述对氨基苯甲酸的重氮盐溶液,所述亚硝酸钠溶液与所述混合溶液的体积比为1:8。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,向所述对羧偶氮胂溶液中加入质量分数为37%的浓盐酸至有固体析出并进行抽滤得到第二滤饼,将所述第二滤饼在红外灯下烘干,得到所述对羧偶氮胂。
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