[发明专利]一种磷酸胍活化法制备高含氮官能团活性炭的工艺

说明书

一、技术领域

本发明属于活性炭制备技术领域，涉及一种磷酸胍活化法制备活性炭的工艺。

二、背景技术

活性炭是一种内部空隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的微晶质碳材料。活性炭具有很强的吸附性能，广泛应用于化工、食品、医药、环保等领域。活性炭的吸附性能主要由其孔隙结构、比表面积和表面官能团三个因素决定，其中孔隙结构和比表面积决定它的物理吸附性能，表面官能团决定它的化学吸附性能。常规的化学活化方法采用的活化剂主要为磷酸、氢氧化钾和氯化锌，所制得的活性炭的表面官能团主要为含氧官能团。很多研究通过负载含氮官能团增加活性炭对有机和无机污染物质的去除效果。磷酸胍含有胍基(CH₄N₃)，具有强碱性。在热处理过程中，磷酸胍会分解，释放出含氮气体，可起造孔和阻燃作用；并且它还可以与木质纤维素反应，在活性炭表面引入含氮官能团，提高它的吸附能力。目前尚未发现用磷酸胍活化法制备活性炭的报道。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种以磷酸胍为活化剂、秸秆为原料，制备高含氮官能团活性炭的工艺。在制备过程中，磷酸胍可以起阻燃、造孔和引入含氮官能团的作用。

本发明提出的磷酸胍活化法制备高含氮官能团活性炭工艺，以磷酸胍为活化剂，所用的木质纤维素材料为莲杆，制备工艺如下：

（1）用自来水将莲杆洗净，在100度温度下烘干6小时，除去水分，将烘干后的莲杆粉碎至60～120目；

（2）将莲杆粉末按质量比1：1～1：4比例与磷酸胍粉末混合，再加入50ml去离子水中搅匀，于80～110度干燥6～8小时；

（3）将上述干燥样品置于马弗炉中，在450度～550度温度下炭化活化40～60分钟，关闭电源后在炉内焖1～1.5小时；

(4)将样品取出，用去离子水洗涤至PH=6.5～7.5，再过滤、烘干，即制得高含氮官能团活性炭。

本发明以磷酸胍活化法制备高含氮官能团活性炭，制备工艺简单，活性炭得率高，孔隙发达，制得的活性炭表面含氮量为15%～30%，主要为氨基和酰胺基，吸附性能强，有利于重金属离子吸附。

本发明也可采用马铃薯秸秆作为原料，也可获得高含氮官能团活性炭。

四、具体实施方式

实施例1

用自来水将莲杆清洗干净，在100度下烘干6小时，除去水分，粉碎至60～120目；按浸渍比1:1与磷酸胍粉末混合，再加入50mL去离子水搅匀，于70～80度干燥8小时；将上述干燥的样品移入马弗炉中，在450度下炭化活化60分钟，关闭电源后在炉内焖1.5小时后取出；再用去离子水洗涤至pH=6.5～7.0，过滤，烘干，即制得高含氮官能团活性炭。

实施例2

用自来水将莲杆清洗干净，在100度下烘干6小时，除去水分，粉碎至60～120目；按浸渍比1:2与磷酸胍粉末混合，再加入50mL去离子水搅匀，于90～100度干燥7小时；将上述干燥的样品移入马弗炉中，在500度下炭化活化50分钟，关闭电源后在炉内焖1.5小时后取出；再用去离子水洗涤至pH=6.5～7.0，过滤，烘干，即制得高含氮官能团活性炭。

实施例3

用自来水将莲杆清洗干净，在100度下烘干6小时，除去水分，粉碎至60～120目；按浸渍比1:3与磷酸胍粉末混合，再加入50mL去离子水搅匀，于100～110度干燥6小时；将上述干燥的样品移入马弗炉中，在550度下炭化活化40分钟，关闭电源后在炉内焖1.5小时后取出；再用去离子水洗涤至pH=6.5～7.0，过滤，烘干，即制得高含氮官能团活性炭。