[发明专利]重氮化合物的自动控制连续生产方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种重氮化合物的自动控制连续生产方法及装置。

背景技术

染料工业是精细化工产业中历史最为悠久的行业之一。近年来随着我国轻纺工业的发展，染料工业也得到了快速发展；尤其是进入新世纪以来，我国染料工业发展更为迅速，产量、出口量及消费量均已跃居世界首位。但是，目前我国染料的生产方式仍然相对落后，自动控制技术尚未在染料生产过程中得到真实应用，企业的综合自动化水平普遍较低。因此，提高该领域的自动化水平一直是业内人士不懈追求的目标。

众所周知，偶氮染料的制备一般由间歇式的重氮化反应和偶合反应组成。在重氮化反应中，重氮盐在高温下容易分解，而重氮盐的制备又是一个放热反应，因此，生产过程对传热的要求相当高。

常规间歇式反应釜，很难保证各部位都搅拌均匀。局部的物料配比偏离反应条件，反应釜中温度不均匀等现象，都会导致重氮盐分解，发生各种副反应而致使重氮盐质量不佳以及染料纯度偏低、收率偏少。

管式反应器因为反应区域的几何尺寸小，而且是连续流动反应器，使得反应在一个很小的区间和很短的时间内均匀混和并反应，最大程度避免了副反应的发生。管式反应器优于间歇式反应器，主要体现在：反应物料可瞬间混和均匀，充有利于防止化合物分解；精确控制反应温度，有利于提高收率和反应选择性；在线反应体积小，保证了反应的安全性；连续式反应，减小批差。因此，采用管式反应器进行连续生产具有十分重要的意义。

中国专利公开公报CN1365968A中公开了一种连续化制备伯芳胺重氮盐的方法和装置，包括伯芳胺与酸的混合溶液与亚硝酸钠溶液一起连续地输入一个带有冷却夹套的管式反应器的底部，反应产物从管式反应器的顶部流出。此方法和装置克服了间歇式伯芳胺重氮化的一些缺陷，避免了局部温度过高而引起的重氮盐的分解，然而，此方法和装置未对重氮盐的连续化制备工艺的精确控制进行描述，因此，此方法和装置仍需改进。

发明内容

本发明提供一种重氮化合物自动控制连续生产方法，所述方法包括将反应原料按照规定的比例连续供料至管式重氮化反应器中进行反应并连续出料，其特征在于，在管式重氮化反应器上设置多个极性电压控制系统，当反应物料经过极性电压控制系统时，极性电压控制系统对反应状态进行检测，根据极性电压控制系统的电压判断反应状态，如果经检测确定反应已经完成，则进行连续出料；如果经检测确定反应尚未完成，则反应物料进入下游管式重氮化反应器继续进行反应。

进一步，本发明提供一种重氮化合物自动控制连续生产方法，所述方法包括将反应原料按照规定的比例连续供料至配料釜进行配料，配料釜中所配的物料连续供料至管式重氮化反应器中进行反应并连续出料，其特征在于，在管式重氮化反应器上设置多个极性电压控制系统，当反应物料经过极性电压控制系统时，极性电压控制系统对反应状态进行检测，根据极性电压控制系统的电压判断反应状态，如果经检测确定反应已经完成，则进行连续出料；如果经检测确定反应尚未完成，且反应物料没有出现配料异常，则反应物料进入下游管式反应器继续进行反应；如果经检测确定反应尚未完成，且反应物料出现配料异常，则将反应物料返回至配料釜进行重新配料。

在上述方法中，优选所述的极性电压控制系统设置在管式重氮化反应器上的反应终点附近区域。

在上述方法中，优选所述极性电压控制系统在管式反应器上的设置分布为在反应物料流向上前疏后密。

在上述方法中，优选所述极性电压控制系统设置间距为重氮化反应器中反应物料流动10min～30min所经过的距离。

在上述方法中，反应物料出现配料异常的检测方法为：当极性电压控制系统的电压读数没有达到反应终点读数，且该极性电压控制系统的电压读数与前一极性电压控制系统的电压读数相比，数值变化小于设定的值，则确定为反应物料出现配料异常。

在上述方法中，优选所述极性电压控制系统的电极材料为选自Au、Pt、Ag、Sb、Mo、Cr、石墨的一种或其合金。

上述方法优选包括：

将重氮组分、亚硝酰硫酸和任选的酸通过计量装置按照规定的比例连续进料至配料釜中进行配料；

配料釜内的物料流至管式重氮化反应器中，控制重氮化反应温度为-10℃～30℃；

重氮化反应物料经极性电压控制系统检测，若反应完成，则进行连续出料；若反应尚未完成，且反应物料没有出现配料异常，则反应物料进入下游管式重氮化反应器继续进行反应；若反应尚未完成，且出现配料异常，则将反应物料返回至配料釜，通过调节各计量装置进行重新配料。