[发明专利]一种重金属螯合吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环境工程高分子螯合吸附剂研究技术领域，特别是涉及一种重金属螯合吸附剂的制备方法。

背景技术

近年来，随着我国工业化和城市化进程的不断发展，重金属污染事件频发。如何有效的除去废水中的重金属离子就成了目前迫切需要解决的问题。由于重金属废水的组成成份很复杂，而且又不能分解和破坏，只能转移它们存在的位置或转变它们的物理和化学形态，减低它们的毒性。吸附法是去除重金属离子的一种最常用的方法，能有效的去除废水中其它方法难以有效处理的有毒重金属离子，操作简单、效率高、出水水质好且稳定。活性炭是应用最广泛的吸附剂。但由于其成本高、吸附再生率低、运行费用大而使其应用受到限制。

近年来，DTC类衍生物重金属螯合剂方面有广泛的研究和报道，研究者选用两种含有二硫代氨基甲酸基官能团的重金属离子螯合剂去除重金属离子，但大多数为液体，储运不便，使用范围受限，性能不够理想。

发明内容

为了克服现有技术中的重金属螯合剂所存在的不足，本发明提供了一种化学稳定性好、可再生性能良好的重金属螯合吸附剂的制备方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案由以下步骤组成：

（1）在浓度为2.5mol/L的氢氧化钠水溶液中加入二乙烯三胺、二硫化碳，二乙烯三胺与二硫化碳、氢氧化钠的摩尔比为1：0.66～2.65：1.5～4，室温反应1～3h；

（2）向反应液中滴加环氧氯丙烷，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1：0.4～1.6，滴加速度为1～2滴/s，搅拌混匀，转入30～70℃热水浴中，反应3～5小时，得到固态产物；

（3）将固态产物分别用蒸馏水、丙酮冲洗1次，用乙醇冲洗2次，用蒸馏水冲洗直到pH为中性，得到重金属螯合吸附剂。

上述步骤（1）中加入二硫化碳时使用冷水浴。

上述步骤（1）中，在浓度为2.5mol/L的氢氧化钠水溶液中加入二乙烯三胺、二硫化碳，二乙烯三胺与二硫化碳、氢氧化钠的摩尔比优选为1：1.99～2.65：2.5室温反应1～3h；

上述步骤（1）中制取浓度为2.5mol/L的氢氧化钠水溶液，待冷却后加入二乙烯三胺、二硫化碳，二乙烯三胺与二硫化碳、氢氧化钠的最佳摩尔比为1:2.3:2.5，室温反应1h。

上述步骤（2）中向反应液中滴加环氧氯丙烷，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的摩尔比优选为1:0.8～1.2，滴加速度为1滴/s，搅拌混匀，转入30～70℃热水浴中，反应4小时，得到固态产物。

上述步骤（2）中向反应液中滴加环氧氯丙烷，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的最佳摩尔比为1:1，滴加速度为1滴/s，搅拌混匀，转入60℃热水浴中，反应4小时，得到固态产物。

本发明的重金属螯合吸附剂的制备方法，通过二乙烯三胺、二硫化碳、氢氧化钠和环氧氯丙烷四种单体在一定条件下交联聚合，制备出一种化学稳定性好的高分子有机重金属螯合吸附剂，对重金属废水特别是化学镀镍废液和电镀废液等污水中的Ni²⁺、Cr⁶⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺等重金属离子，选择性好，吸附性能和可再生性能好。本发明的制备方法简单，无副产物，适于工业化生产与应用。

附图说明

图1是实施例1制备的螯合吸附剂的扫描电镜照片。

图2是实施例1制备的螯合吸附剂的红外光谱图。

图3是螯合吸附剂、粉煤灰复合吸附剂、活性炭吸附电镀废水中Cr⁶⁺的吸附动力学曲线。

图4是螯合吸附剂、粉煤灰复合吸附剂、活性炭吸附电镀废水中Ni²⁺的吸附动力学曲线。

图5是螯合吸附剂、粉煤灰复合吸附剂、活性炭吸附电镀废水中Zn²⁺的吸附动力学曲线。

具体实施方式

现结合实验、附图与实施例对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施方式。

实施例1

以原料二乙烯三胺11mL为例，制备该重金属螯合吸附剂的方法由以下步骤组成：

（1）取10g氢氧化钠配制成浓度为2.5mol/L的溶液，搅拌待冷却后加入11mL的二乙烯三胺和14mL的二硫化碳，二乙烯三胺与二硫化碳、氢氧化钠的摩尔比为1:2.3:2.5，搅拌混匀，在室温下反应1h，直至反应液呈橙黄色。