[发明专利]一种制备高纯度金胺O的工艺方法有效
申请号: | 201310055010.0 | 申请日: | 2013-02-20 |
公开(公告)号: | CN103146219A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 杨永磊;凌青 | 申请(专利权)人: | 上海晶纯实业有限公司 |
主分类号: | C09B11/02 | 分类号: | C09B11/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201406 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 工艺 方法 | ||
1.一种制备高纯度金胺O的工艺方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
第一步:在20℃~40℃的条件下,将粗金胺O原料投入到有机溶剂中,有机溶剂的重量金胺O质量的5~10倍,搅拌均匀后保温2~8h;
第二步:停止搅拌后,将第一步得到的混合物进行减压抽滤,滤饼压干,母液经减压蒸馏,回收有机溶剂并可循环利用;
第三步:将第二步母液减压蒸馏浓缩得到的固体,投入到有机溶剂中,有机溶剂重量为固体重量的1~3倍,搅拌1~2h;
第四步:将第三步得到的混合物进行减压抽滤,并用有机溶剂洗涤滤饼1~3次,有机溶剂重量为固体重量的0.5~1倍,滤饼抽干并干燥得高纯度的金胺O。
2.如权利要求1所述的一种制备高纯度金胺O的工艺方法,其特征在于,所述第一步、第二步中的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷中的任意一种或几种的混合物。
3.如权利要求2所述的一种制备高纯度金胺O的工艺方法,其特征在于,所述第一步、第二步中的有机溶剂为二氯甲烷。
4.如权利要求1所述的一种制备高纯度金胺O的工艺方法,其特征在于,所述第三步、第四步中的有机溶剂为甲基叔丁醚、乙醚、石油醚、异丙醚和二丁醚中的任意一种或几种的混合物。
5.如权利要求4所述的一种制备高纯度金胺O的工艺方法,其特征在于,所述第三步、第四步中的有机溶剂为甲基叔丁醚。
6.如权利要求1所述的一种制备高纯度金胺O的工艺方法,其特征在于,所述第四步抽滤得到的母液经减压蒸馏后回收有机溶剂。
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