[发明专利]一种山核桃叶中总黄酮苷元的提取方法有效
申请号: | 201310048648.1 | 申请日: | 2013-02-07 |
公开(公告)号: | CN103142685A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 丁志山;蒋福升;张坤;丁滨;金波;高承贤 | 申请(专利权)人: | 浙江中医药大学 |
主分类号: | A61K36/52 | 分类号: | A61K36/52;B01D15/20;A61P29/00;A61P37/08;A61P9/08;A61P9/06;A61P1/16;A61P9/10;A61P31/12;A61P3/06;A61P3/10;A61P35/00;A61K127/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310053 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山核桃 叶中总 黄酮 提取 方法 | ||
1.一种山核桃叶中总黄酮苷元的提取方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)山核桃叶干粉用体积浓度50~95%的乙醇水溶液加热回流提取,过滤得总黄酮苷元提取液;
(2)聚酰胺上柱,先用体积浓度80~100%的乙醇水溶液冲洗至流出液蒸干后无白色固体,再用蒸馏水洗至pH值中性,然后用4~6倍柱体积的3~6wt%NaOH水溶液冲洗,再用蒸馏水洗至pH值中性,最后用4~6倍柱体积的5~15wt%醋酸冲洗,再用蒸馏水洗至pH值中性,将聚酰胺取出于50~90℃烘干,得到预处理后的聚酰胺;
(3)将步骤(2)得到的预处理后的聚酰胺加入步骤(1)得到的总黄酮苷元提取液中,加入体积为总黄酮苷元提取液体积的20~80%的水,于35~55℃温度下减压浓缩至反应混合液中无醇味,得到浓缩后的混合液;所述预处理后的聚酰胺和山核桃叶干粉的质量比为20~40∶100;
(4)步骤(3)得到的浓缩后的混合液上柱,其中固体聚酰胺自然沉降至平整无气泡;放出柱中液体,然后先用体积浓度20~30%的乙醇水溶液洗去杂质,再用体积浓度40~50%的乙醇水溶液为洗脱剂进行洗脱,收集洗脱液,洗脱液蒸干制得总黄酮苷元。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)按以下方法操作:
干燥的山核桃叶粉碎,过50目筛,得山核桃叶干粉,加入体积浓度为50~95%的乙醇水溶液加热回流提取,每次提取时所述乙醇水溶液的体积用量以山核桃叶干粉的质量计为20~35mL/g,所述提取的次数为1~3次,每次提取后的提取液过滤后合并,即得总黄酮苷元提取液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中,加水的体积为总黄酮苷元提取液体积的40%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中,所述预处理后的聚酰胺和山核桃叶干粉的质量比为30:100。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述乙醇水溶液的体积浓度为95%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(4)中,所述体积浓度20~30%的乙醇水溶液的体积用量以山核桃叶干粉的质量计为20~40mL/g;所述体积浓度40~50%的乙醇水溶液的体积用量以山核桃叶干粉的质量计为40~70mL/g。
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