[发明专利]一种左氧氟沙星的制备方法有效
| 申请号： | 201310040233.X | 申请日： | 2013-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN103113388A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 单国洋;杨训;姚礼高;刘聪;高超;黄秋波;崔莹;邱家军 | 申请（专利权）人： | 浙江国邦药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧氟沙星 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种左氧氟沙星的制备方法，该方法包括以下步骤：
在左氧氟羧酸中加入抗氧剂、溶剂、N-甲基哌嗪进行反应，反应后浓缩回收N-甲基哌嗪得到残留物；
残留物加入水、三氯甲烷，用盐酸调PH到7.0，分层萃取后，浓缩萃取层，加入甲醇打浆得左氧氟沙星成品。
2.根据权利要求1所述的左氧氟沙星的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的溶剂为甲醇、乙醇，左氧氟羧酸与溶剂的投料关系是质量比1：0.5~1：3。
3.根据权利要求1所述左氧氟沙星的的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的抗氧剂为硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、连四硫酸钠；左氧氟羧酸与抗氧剂的投料关系是质量比1：0.01~1：0.1。
4.根据权利要求1所述的左氧氟沙星的制备方法，其特征在于：所述步骤A中左氧氟羧酸与N-甲基哌嗪的摩尔比为1：3～1:6。
5.根据权利要求1或4所述的左氧氟沙星的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的反应温度为60~100℃，反应时间为10~20小时。
6.根据权利要求1或5所述的左氧氟沙星的制备方法，其特征在于：所述步骤A中回收温度低于100℃。
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