[发明专利]三乙基镓工业化纯化方法无效
申请号: | 201310037672.5 | 申请日: | 2013-01-30 |
公开(公告)号: | CN103965228A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 冯波;刘春辉;冯汝明;李大亮;高川 | 申请(专利权)人: | 上海宏锐新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 郑玮 |
地址: | 201306 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 工业化 纯化 方法 | ||
1.一种三乙基镓工业化纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:在惰性气氛的反应器中加入三乙基镓或三乙基镓·醚配合物,然后加入R1R2R3N配体进行反应,反应体系的温度保持在25~100℃,滴加完后,在60~100℃搅拌2~4小时,最后经解配得到高纯三乙基镓;其中R1R2R3为C2~C6的相同或不相同烷基或芳基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三乙基镓·醚配合物中的醚选自四氢呋喃、乙醚、异丙醚或甲基四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R1R2R3N配体选自三正丁胺或N,N-二乙基苯胺。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R1R2R3N配体与三乙基镓的摩尔比为1~1.5︰1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R1R2R3N配体的滴加速度控制在滴加速度控制在维持体系温度为25~100℃。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述解配为减压解配,解配压力为100~200mmHg;温度为100~200℃。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述惰性气氛是氮气气氛或氩气气氛。
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