[发明专利]利用含碘卤水制备碘化银的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及碘化银的制备方法，具体涉及一种利用含碘卤水制备碘化银的方法。

【背景技术】

碘素是一种非常重要的化工资源，广泛应用于食品、医药、农业、感光材料、冶金、军事等领域。瓮福集团有限责任公司的张红映等在2011年的《中国碘资源和碘化工生产与消费》中指出，我国的碘需求量为3000-4000t/a,且近几年的年增长率达20wt%，但年产量仅为300t，自给率仅为14.2wt%。

碘主要储藏于海藻植物、油气田卤水、盐湖卤水、岩石矿物以及海水中。目前，我国主要以海藻、磷矿、卤水等为原料，采用离子交换法或空气吹出法提碘。离子交换法的工艺是：将海藻植物浸出液用盐酸或硫酸酸化、次氯酸钠氧化成分子碘后，再用树脂吸附，随后用亚硫酸钠将碘还原为碘离子，再洗下来。空气吹出法的工艺是：将含碘水溶液用盐酸或硫酸酸化、次氯酸钠氧化成分子碘后，向含碘溶液中鼓入热空气，使碘分子随水蒸气蒸出后再用碱液吸收。

然而，离子交换法和空气吹出法工艺中的酸化、氧化工序会改变含碘体系的组分，尤其是空气吹出法对碘源品位要求较高。这两种工艺均不太适合碘品味较低且组成复杂的卤水体系。所以，目前国内碘的生产主要以海藻和磷矿为原料，而卤水碘资源尚未得到充分开发和利用。

碘化银是一种重要的碘系化工产品，在人工降雨中用作冰核形成剂，还用于可以人工防雾、防冰雹、防霜冻等。另外，碘化银可用作照相感光乳剂、热电池的原料、化学反应催化剂等。

碘化银一般由碘化物和硝酸银配制而成，而其中碘化物成本较高。直接采用含碘的卤水作为生产碘化银的原料未见报道。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术制备碘化银成本高，以及卤水碘资源未得到充分利用的缺陷，提供一种成本低廉、利用含碘卤水制备碘化银的方法。

本发明的技术方案为一种利用含碘卤水制备碘化银的方法，包括：

步骤A，制备凝胶球，将海藻酸钠水溶胶与氯化银按100-500：1的质量比混合以形成溶胶混合液，将溶胶混合液滴入氯化钙水溶液中以产生凝胶，将凝胶分离出液相体系得到凝胶球；

步骤B，吸附碘离子，使凝胶球在含碘卤水中吸附12-108小时，得到负载碘的凝胶球；

步骤C，制备碘化银，将负载碘的凝胶球投入1-20wt%的碱性盐的水溶液中，其中负载碘的凝胶球与碱性盐水溶液的质量比为1：2-20，充分混合以产生固体沉淀，过滤，得到碘化银和含盐的海藻酸钠水溶液。

一些实施方案中，所述方法还包括步骤D，纯化碘化银，将步骤C得到的碘化银依次用1-10wt%的酸水溶液、水洗涤，并将洗涤后的碘化银于40-70℃干燥4-24小时，得到经纯化的碘化银。

一些实施方案中，所述方法还包括步骤E，回收海藻酸钠，在含盐的海藻酸钠水溶液中加入醇，以使析出凝胶，其中醇：含盐的海藻酸钠水溶液的质量比可以为1：0.25-1；将凝胶从溶液体系分离，并可以于30-110℃干燥，得到海藻酸钠。

一些实施方案中，步骤A中，海藻酸钠水溶胶的浓度可以为0.5-8wt%，氯化钙水溶液的浓度可以为2-18wt%。

一些实施方案中，步骤C中，所述碱性盐可以为水溶性碳酸盐、水溶性草酸盐、水溶性柠檬酸盐，或它们的任意组合。例如，碱性盐可以为碳酸钠、草酸钠、柠檬酸钠，或它们的任意组合。

一些实施方案中，步骤C中，碱性盐的水溶液中碱性盐相对于负载碘的凝胶球中所含的钙过量。

一些实施方案中，步骤D中，所述酸水溶液可以为盐酸水溶液。

一些实施方案中，步骤E中，所述醇可以为甲醇、乙醇、丙三醇，或它们的任意组合。

一些实施方案中，所述含碘卤水可以包括盐湖卤水、油田水和气田水。

本发明提供了一种以含碘卤水为原料制备碘化银的方法，利用含碘卤水作为原料，且所用海藻酸钠可以容易地回收，从而大大降低了生产成本。此外，本发明工艺简单、流程短、试剂用量少、对设备要求低、生产过程易于控制且对生产规模要求低，便于推广应用。

【附图说明】

图1为根据本发明利用含碘卤水制备碘化银的步骤流程图。

图2为根据本发明的制备方法得到的含氯化银的海藻酸钙凝胶球的照片。

图3为根据本发明的制备方法得到的产品碘化银的XRD图。

【具体实施方式】

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。