[发明专利]一种制备利奈唑胺晶型I的方法

权利要求书

1.一种利奈唑胺晶型I的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)将利奈唑胺粗品与第一溶剂混合，过滤，收集滤液；

(2)往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂，从而析出晶体；

(3)分离析出的晶体，得到经精制的利奈唑胺晶型I；

所述的第一溶剂为A组溶剂和B组溶剂组成的混合溶剂，其中，所述的A组溶剂包括：二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正丙醇、异丙醇；所述的B组溶剂包括：石油醚、甲基叔丁基醚、甲苯、邻二甲苯、二氯甲烷、乙醚、丙酮；

所述的第二溶剂为C_5-12长链烷烃或环烷烃。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的第一溶剂中，所述的A组溶剂和B组溶剂的质量比(w/w)为5：95～20：80；和/或

所述的第一溶剂和第二溶剂的体积比(v/v)为1：0.5～1：2。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，

所述的A组溶剂为二甲基甲酰胺、正丙醇、正丁醇，或N-甲基吡咯烷酮；和/或

所述的B组溶剂为甲苯或邻二甲苯。

4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的第二溶剂为己烷、庚烷或环己烷。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的利奈唑胺粗品与所述的第一溶剂的重量体积比为1g:15ml～1g:40ml。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的步骤(1)为：将利奈唑胺粗品与第一溶剂混合后，在85-105℃下搅拌直至粗品溶解，然后趁热过滤，收集滤液；和/或

所述的步骤(2)为：往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂，在回流温度下养晶5-30分钟，然后缓慢降温至0-10°C，继续搅拌0.5-3小时，从而析出晶体。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)在85-105℃下进行。

8.如权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，在往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂之前或之后，还包括步骤：加入利奈唑胺晶型I晶种。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的晶种的加入量为利奈唑胺粗品重量的0.5～15wt%。

10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的利奈唑胺粗品为主要或基本上含利奈唑胺晶型II的粗品。