[发明专利]活性硫化黑染料及其制备方法有效
| 申请号： | 201210576435.1 | 申请日： | 2012-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103013177A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 陈自力;金建荣;胡明阳;余振勇;虞相华;徐健;邵刚平 | 申请（专利权）人： | 山东新家园精细化学品有限公司 |
| 主分类号： | C09B67/28 | 分类号： | C09B67/28 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 261313 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 活性 硫化黑 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种活性硫化黑染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫化黑和硫化碱加入水中，升温至85℃～95℃，保温5～6h，得到硫化黑隐色体溶液；
(2)向火碱中加入冰块，再加入氯乙酸进行反应，保温25～30min，得到氯乙酸钠溶液；
(3)将步骤(2)得到的氯乙酸钠溶液加入到步骤(1)得到的硫化黑隐色体溶液中，控制温度升至60℃～65℃，保温2～2.5h，得到硫化黑羧化液；
(4)向步骤(3)中的硫化黑羧化液中加入20％～30％的焦亚硫酸钠溶液，保温35～45min，烘干、粉碎得到所述的活性硫化黑染料。
2.根据权利要求1所述的活性硫化黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的烘干进行之前，加入季铵盐溶液。
3.根据权利要求2所述的活性硫化黑染料的制备方法，其特征在于，所述的季铵盐加入后，加入助溶剂。
4.根据权利要求3所述的活性硫化黑染料的制备方法，其特征在于，所述的助溶剂为硫氢化钠-氢氧化钠的混合水溶液；
其中，硫氢化钠和氢氧化钠的摩尔比1∶1。
5.根据权利要求1～4任一项所述的活性硫化黑染料的制备方法，其特征在于，以重量份计，原料的用量如下：
6.根据权利要求5所述的活性硫化黑染料的制备方法，其特征在于，所述的季铵盐的重量份数为2.5～5.5。
7.一种活性硫化黑染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水溶性硫化黑和硫化碱加入水中，升温至85℃～95℃，保温5～6h，得到硫化黑隐色体溶液；
(2)向火碱中加入冰块，再加入氯乙酸进行反应，保温25～30min，得到氯乙酸钠溶液；
(3)将步骤(2)得到的氯乙酸钠溶液加入到步骤(1)得到的硫化黑隐色体溶液，控制温度升至60℃～65℃，保温2～2.5h，烘干、粉碎得到所述的活性硫化黑染料的成品。
8.根据权利要求7所述的活性硫化黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的烘干进行之前，加入季铵盐溶液。
9.根据权利要求7或8所述的活性硫化黑染料的制备方法，其特征在于，以重量份计，原料的用量如下：
10.一种活性硫化黑染料，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的活性硫化黑染料的制备方法制备得到。
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