[发明专利]冷再生木质素沥青乳化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种冷再生沥青乳化剂，具体涉及冷再生木质素沥青乳化剂的制备方法。

背景技术

我国制浆造纸废水排放量约为50亿吨，居我国各类工业排放量的首位，造纸工业对水环境的污染最为严重。据统计，我国县及县以上造纸及纸制品工业废水排放量占全国工业总排放量的18.6％，其中处理排放达标量占造纸工业废水总排放量的49.3％。目前造纸行业约占排放总量50％的废水尚未进行达标处理，废水污染防治任务还相当繁重。而造纸废水中含有大量的木质素，因此每年造纸产生的木质素也高达450万吨。迄今为止，我国只有仅仅6％左右工业木质素得到有效利用(包括约300万吨木质素磺酸盐和10万吨碱木质素)。这不仅造成资源的极大浪费，而且严重污染了环境。而目前适用于冷再生体系的沥青乳化剂主要为木质素类，因此，采用造纸工业产生的木质素制备冷再生专用沥青乳化剂，可节约资源、保护环境，对促进我国节能减排战略的实施具有重要意义。

旧沥青混合料（RAP）的使用是符合环保的要求，因此受到各国政府的大力支持。美国政府对使用RAP有财政补贴。而在1980年，美国就使用了5000万吨的RAP。到2000年，美国RAP的利用率已超过80%。日本在1976年也开始大规模的使用RAP。日本在1991年制定颁布了《再生资源利用促进法》中也提到要大规模使用RAP。至1997年日本使用了3600万吨的RAP。欧洲沥青路面协会（NAPA）在其网站上公布，其成员国的RAP100%返回再生利用。上海是我国较早开展RAP利用的城市，上海市市政工程管理局200年发布了“上海市就沥青混合料再生利用管理规定”的文件。大力鼓励沥青混合料生产单位使用沥青再生料，旧沥青再生料的重新利用有两种方法：即热再生和冷再生；而使用目前市售的冷再生木质素沥青乳化剂制成的沥青混合料，其干湿劈裂强度比和早期强度一直不太理想，无法达到技术要求，使得道路迟迟无法开放，成为难以攻克的难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够提高沥青混合料的干湿劈裂强度比和早期强度，能够提前开放交通的冷再生木质素沥青乳化剂的制备方法。

本发明的具体技术方案如下：

一种冷再生木质素沥青乳化剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）将胺加入到木质素溶液中，加入的胺的质量占木质素溶液中木质素质量的5～50%；

（2）升温，然后加入醛，反应得到木质素沥青乳化剂，其中加入的醛与胺的质量比为1:2～2:1。

步骤（2）中升温至40℃～100℃，反应时间为3～9h；在该温度和时间内反应能够提高木质素的转化率，反应条件较为温和。

醛的滴加速度太慢会造成反应时间过长，滴加速度太快的话，来不及和胺反应的醛会和酚反应，同时放出大量的热，造成醛挥发，也影响产率；所以步骤（2）中醛的加入速度选择在30～60滴/min。

步骤（1）中木质素溶液由以下方法制备得到：先将木质素加入到水中，然后加入碱调节溶液pH值至9.0-11.0，搅拌直至木质素全部溶解。

木质素浓度太稀，木质素和胺以及醛触碰的几率减少，因此产率会降低；浓度太高时，木质素碱溶液会不易溶于水，尤其是生成产物时会使浓度太大，分子间作用力太强，不易流动；优选的步骤（1）中木质素溶液的质量浓度为25～45%。

氨浓度低于5%时，木质素的活性位点没有被占满，造成亲油性更强，影响乳化剂的乳化性能和拌合性能；太高时，活性位点会全部反应，剩余的胺不容易参加反应造成原材料的浪费；优选的步骤（1）中加入的胺的质量为木质素质量的在5～15%。

所述胺选自二乙醇胺、乙醇胺、胺乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪、哌嗪、NH₂（CH₂CH₂NH）_nH中的一种或两种以上任意组合，其中n为不大于6的自然数。

所述醛为式（1）所示结构的化合物；

其中R₁为H、CH₃、CH₃CH₂、CH₂=CH、叔丁基、苯基或苯甲基。

本发明制备方法简单，所得乳化剂，不仅容易乳化，且由其配置的冷再生沥青混合料具有良好的路用性能，其干湿劈裂强度比和早期强度得到了提高，并且其他各项性能均满足交通部制定的阳离子乳化沥青标准和拌合性能的技术指标，使得道路可以提前开放。

具体实施方式