[发明专利]表面活性剂方式制备高结晶度球状六方氮化硼粉体的方法无效
申请号: | 201210557201.2 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN102976294A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 张宁;周永辉;阚洪敏;王晓阳;付婷婷 | 申请(专利权)人: | 沈阳大学 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064;B82Y30/00 |
代理公司: | 沈阳东大专利代理有限公司 21109 | 代理人: | 戚羽 |
地址: | 110044 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面活性剂 方式 制备 结晶度 球状 氮化 硼粉体 方法 | ||
1.一种表面活性剂方式制备高结晶度球状六方氮化硼粉体的方法,其特征是:(1)、配料:硼酸、硼砂、尿素作为原料;聚乙二醇作为表面活性剂;丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵作为网络剂;其中,原料硼酸、硼砂和尿素的质量配比为:硼酸质量百分数为5-10%,硼砂质量百分数为30-70%,尿素的质量百分数为25-60%;表面活性剂的质量为原料总质量的1-15%;网络剂的总质量为原料总质量的5-20%,且丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵这三部分的质量配比为100:4:25;(2)、添加表面活性剂制备六方氮化硼前驱体凝胶:先将表面活性剂聚乙二醇溶于去离子水中,然后加入硼酸、硼砂和尿素并溶解形成均一溶液;将上述溶液置于65-70摄氏度恒温水浴中充分搅拌,然后依次加入丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵;继续搅拌,可获得前驱体凝胶;(3)、制备前驱体粉体:将前驱体凝胶在干燥箱中干燥处理,然后放入箱式炉内200摄氏度彻底烘干脱水后研磨得到前驱体粉体;(4)、制备高结晶度球状六方氮化硼粉体:将前驱体粉体置于管式气氛炉中,在流动氨气下,以每分钟5摄氏度的升温速率升至300摄氏度并保温1-4小时,继续以每分钟10摄氏度的升温速率升至750-900摄氏度之间进行氮化并保温2-10小时,之后随炉冷却,获得高结晶度球状六方氮化硼粉体;(5)、除杂处理:为了提高所得高结晶度球状六方氮化硼粉体的纯度;待冷却到室温以后,将产品取出,先用稀盐酸进行酸洗,然后用去离子水进一步清洗,清洗后的产品放入烘箱60摄氏度干燥24小时;最后将干燥后的产品置于快速升温炉中600摄氏度除碳,最终得到纯度较高的高结晶度球状六方氮化硼粉体。
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