[发明专利]一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸盐纳米棒的制备方法。

背景技术

随着人类文明的进步，传统化石能源正面临枯竭和短缺，因此寻找一种高效低污染的替代能源成为延续人类文明和社会发展的当务之急。太阳能和氢能是目前人们发现的最为清洁高效的新能源，而利用太阳能的光解水制氢技术，可以为人类提供高效，环境友好利用的未来能源，近年来受到人们的广泛关注。

在过去的四十年里，人们一直试图寻找一种高效、廉价且稳定的光催化剂，用于光解水制氢，其中效果最为突出的是铌酸盐、钽酸盐、钛酸盐和硫化物。但是铌酸盐和钽酸盐的价格相对昂贵，且可以用作前驱体的铌、钽无机盐制备工艺十分复杂，限制了其大规模的应用和未来的实际发展。虽然硫化物的活性较高，但是由于硫化物中的硫离子可以很容易的被反应产生的空穴氧化成单质硫，因此硫化物的稳定性非常差，这也不利于未来的大规模生产和应用。相比之下，钛酸盐催化剂由于其稳定的结构，合理的能带结构以及廉价的成本，近年来备受关注。目前已有诸如钛酸钾，钛酸钡，钛酸锶以及钛酸镧等钛酸盐光催化剂被合成和制备出来，用于光解水产氢。

目前制备钛酸盐的主要方法为固相法、碱法以及水热溶剂热法，固相法即通过高温烧结的方法得到钛酸盐产品；碱法通过在无机前驱体中加入碱得到氢氧化物前驱体然后热处理；水热溶剂热法是通过高温高压反应得到钛酸盐。然而这些传统方法制备的钛酸盐往往粒径较大、杂质（相）较多、比表面积较小且活性较差，而且碱法等不利于清洁生产，对环境影响较大，水热溶剂热法则需要高温高压且设备复杂。同时这些方法一般都得到纳米粒子，不具有特定形貌，尺寸大小不一，杂质较多，这些都不利于光生电荷的传输和分离，从而导致电子和空穴对的复合，影响了材料的催化性能。

发明内容

本发明是要解决现有技术制备的钛酸盐光催化剂材料存在比表面积比较小、粗糙因子较低、尺寸形貌不均的问题，而提供一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法。

一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、配制金属盐乙二醇溶液：在温度为25℃~35℃的条件下将无机金属盐完全溶于醇溶剂中，配制成金属离子摩尔浓度为0.0025mol/L~0.01mol/L的无机金属盐的醇溶液；二、加入钛源：在温度为25℃~35℃的条件下向步骤一制备的无机金属盐的醇溶液中加入钛源，并在搅拌速度为100r/min~300r/min的条件下搅拌1h~3h，即得到前驱体悬浊液；三、离心分离及洗涤：将步骤二中得到的前驱体悬浊液进行离心分离，得到金属钛酸盐纳米棒前驱体，采用无水乙醇将金属钛酸盐纳米棒前驱体洗涤2次~5次，然后在转速为3000r/min~4000r/min条件下离心分离5min~30min，得到湿一维金属钛酸盐纳米棒前驱体；四、干燥：将步骤三得到的湿一维金属钛酸盐纳米棒前驱体放入真空干燥箱中，在温度为30℃~70℃条件下烘干5h~24h，即得到一维金属钛酸盐纳米棒前驱体；五、焙烧：将步骤四得到的一维金属钛酸盐纳米棒前驱体在温度为400℃~1000℃马弗炉中烧结1h~4h，即得到一维金属钛酸盐纳米棒；步骤二中所述的加入的钛源的物质的量与步骤一中所述的无机金属盐的物质的量比为1:(0.5~2)。

本发明的优点：一、本发明制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂的比表面积为现有技术制备钛酸盐纳米粒子光催化剂材料比表面积的2~43倍；二、本发明制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂具有明显的孔径分布和较大的粗糙因子；三、本发明制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂具有很好的稳定性；四、本发明制备的一维金属钛酸盐纳米棒光催化剂适合于用作光催化分解水产氢催化剂。

附图说明

图1是试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂的X射线衍射图；图2是试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂扫描电子显微镜照片；图3是试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂的X射线衍射图；图4是试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂扫描电子显微镜照片；图5是试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂的X射线衍射图；图6是试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂扫描电子显微镜照片；图7是氮气吸附脱附等温线图，图7中的★表示试验一制备的一维钛酸锌纳米棒光催化剂氮气吸附脱附等温线，图7中的■表示试验二制备的一维钛酸镁纳米棒光催化剂氮气吸附脱附等温线，图7中的▲表示试验三制备的一维钛酸钴纳米棒光催化剂氮气吸附脱附等温线。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种一维金属钛酸盐纳米棒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：