[发明专利]制备苯基二甲基氯硅烷的方法

权利要求书

1.一种制备苯基二甲基氯硅烷的方法，包括将氯苯与镁发生格氏反应生成格氏试剂和将得到的格氏试剂与二甲基二氯硅烷发生缩合反应生成苯基二甲基氯硅烷并进行回收；所述格氏反应和缩合反应分别在甲基叔丁基醚和/或2-甲基四氢呋喃构成的溶剂体系中进行。

2.如权利要求1所述的制备苯基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于：所述格氏反应采用溶解在四氢呋喃中的碘粒作为引发剂，缩合反应所用的催化剂为氯化亚铜和/或亚硫酰氯。

3.如权利要求1或2所述的制备苯基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于：所述的缩合反应后得到的混合物进行过滤，过滤得到的滤液在75～85℃下进行常压蒸馏，分别收集常压蒸馏的馏出液和浓缩液，将浓缩液进行精馏并回收产品苯基二甲基氯硅烷，向馏出液中加水静置分层回收有机相。

4.如权利要求1或2所述的制备苯基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于：所述格氏反应中氯苯与溶剂加入的体积比为1：1～10；所述缩合反应中二甲基二氯硅烷与溶剂加入的体积比为1：2.5～4。

5.如权利要求2所述的制备苯基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于：所述缩合反应中催化剂与二甲基二氯硅烷加入的质量比为1：10～100。

6.如权利要求1～5中任意一项所述的制备苯基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于：具体包括以下操作步骤：

S1：按摩尔比为1：2～3：1～1.5称取氯苯、镁和二甲基二氯硅烷待用，将镁加入反应器中，加入少量四氢呋喃和碘粒作为引发剂并升温至45～50℃，将氯苯和甲基叔丁基醚按体积比1：1～2混合配置成混合溶液，先向反应器中滴加少量的混合溶液引发反应，待反应正常后，维持反应温度50～55℃下继续滴加余下混合溶液，反应结束后得到格氏试剂；

S2：将二甲基二氯硅烷、甲基叔丁基醚和亚硫酰氯加入另一反应器内，加入的甲基叔丁基醚与二甲基二氯硅烷的体积比为3～3.5：1，亚硫酰氯与二甲基二氯硅烷的质量比为1：10～14，然后缓慢滴加S1中制得的格氏试剂并不断搅拌，升温至63～67℃回流进行反应；

S3：待S2中反应结束后进行降温过滤，得到的滤饼用甲基叔丁基醚洗涤，合并洗涤液和过滤得到的滤液并在75～85℃条件下对其进行常压蒸馏，分别收集常压蒸馏的馏出液和浓缩液，向馏出液中加水并调节pH至中性，静置分层后回收有机相再利用，将浓缩液在30～40mmHg条件下进行精馏处理，收集95～102℃时的馏分，即可得产品苯基二甲基氯硅烷。