[发明专利]单晶球形二氧化硅颗粒的制备方法

说明书

技术领域   

本发明涉及一种制备高纯、单晶球形二氧化硅颗粒的方法，属于化工技术领域。

背景技术

晶体二氧化硅，化学式SiO₂，是α-石英(低温石英)、β-石英(高温石英) 、α-方石英(低温方石英)和β-方石英(高温方石英)等多晶型的总称。石英/方石英是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，通常为乳白色或无色，半透明状，硬度7，性脆，贝壳状断口，油脂光泽，相对密度2.65，其电学、热学和某些机械性均具有明显的异向性。晶体二氧化硅的化学性质稳定，不溶于酸(除HF)，微溶于KOH溶液中，熔化温度1710℃～1756℃，冷却后即变为石英玻璃。晶体二氧化硅具有有高介电、耐热性好、硬度大、机械性能优良，化学稳定、热膨胀系数低、电绝缘性好，抗紫外线等特性，广泛应用于高强、超硬、高韧性、超塑性材料和绝缘材料、电极材料及超导材料、特种低温烧结耐火材料，热交换材料等高技术新材料。

石英/方石英粉是制造光导纤维的优质原料。硅微粉（天然石英或熔融石英微粉）具有粒度小、比表面积大、分散性能好等特点。以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性广泛应用于光学玻璃、电子元器件以及超大规模集成电路封装、电气绝缘、高档陶瓷、油漆涂料、精密铸造、医药、化装品、橡胶、移动通讯、航空航天等生产领域，享有“工业味精” “材料科学的原点”之美誉。由于硅微粉颗粒细小，纯度高，在制玻生产中易熔化、时间短，制品性能和外观质量均易达到标准。

高纯石英是生产单晶硅、多晶硅、石英玻璃、光纤、太阳能电池、集成电路基板等高性能材料的主要原料。高纯石英砂主要应用在石英玻璃和IC的集成电路等行业，其高档产品被广泛应用在大规模及超大规模集成电路、光纤、激光、军事和航天工业。高纯石英的重要性还在于多晶硅用金属硅的制备，使之成为晶硅及其太阳能光伏产业的关键原料。由于这些行业关系到国家的长远发展，因此，高纯石英的战略地位非常重要，其高端产品的加工技术被美国、德国等所垄断并限制。

高纯石英通常是采用天然石英矿物资源加工的高端石英矿物原料产品，其主要特征是对SiO₂纯度要求极高，几乎不允许铁、钛、铬、锆、锂、钾、钠等金属离子和包裹体羟基(-OH)存在。

高纯石英一般选用天然水晶为原料，再经过精选提纯加工后，才能达到质量指标要求。但是，在世界范围内，高品级石英原料紧缺，天然水晶储量逐年减少，价格昂贵，并逐渐趋向枯竭。因此，采用提纯加工后，才能达到质量指标要求。以其它硅质资源替代天然水晶石具有非常重要实际意义。

球形熔融石英粉是指颗粒个体呈球状，主要成分为Si0₂的无定型石英粉体材料。作为一种具有特别形状和无定型结构的石英粉，球形石英粉除了具有石英材料良好的绝缘性能、化学稳定性等一般特性外，还具有其特别的性质。高纯球型石英粉作为载体、填料用于特种耐高温陶瓷材料中，提高陶瓷制品的韧性、光洁度，对于降低烧成温度和提高成品率等亦收到理想效果；球型石英粉与高性能树脂、陶瓷为基体，制成先进复合材料。这种先进复合材料制成耐高温的陶瓷基复合材料是用于飞机、火箭、卫星、飞船等航空航天飞行器的理想防热瓦片材料。用于精密陶瓷、电子陶瓷、高级陶瓷、搪瓷釉和特种耐火材料，具有良好的力学性能和抗高温抗氧化性能，还可以解决陶瓷的脆性问题。特种耐火材料中加入球型石英粉后具有良好的流动性、烧结性、结合性、填充气孔性能等使之特种耐火材料具有结构密、强度高、耐磨损、抗侵蚀等特性。

首先，球形石英粉因其颗粒为球形而具有很好的流动性，对EMC而言，在流动性不变的情况下，可以提高石英粉的加入量，从而提高石英粉的填充率。目前在EMC行业，要满足环保的要求，达到环境认证的指标，提高EMC中石英粉的填充量是有效的途径之一，国际上球形石英粉在EMC中的最高填充率已达90％以上。同时，球形石英粉的热膨胀系数(5.5×10^-7)，小于单晶硅的热膨胀系数(2.6×10^-6)，因此球形石英粉的填充率越高由此所制作的电子元器件的使用性能也就越好。在塑封料的生产过程中，球形石英粉较角形石英粉磨削力小，对模具的磨损慢，能将模具的使用寿命延长一倍。其次，超细球形石英粉具有良好的分散性，当其被用做塑料或涂料的分散剂时，可以防止沉淀和结块，提高材料的表面光洁度。另外，球形石英粉中导电离子含量低，同时铀和钍的含量也非常低，这样就可以大大减少Q射线的产生，从而降低集成电路的软错误的发生概率。