[发明专利]一种木质碳纤维原丝及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210550037.2 申请日: 2012-12-17
公开(公告)号: CN103014920A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 张求慧;刘志高;赵广杰 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: D01F9/16 分类号: D01F9/16;C08H8/00;D01D5/06
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王朋飞;张庆敏
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 木质 碳纤维 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及化学纤维领域,具体地,涉及一种木质碳纤维原丝,以及制备该碳纤维原丝的方法。

背景技术

碳纤维是一种强度大、密度小、耐腐蚀、耐老化、耐高温和易导电的新型纤维状碳素材料,它是发展航天航空和军事等尖端科技必不可少的新材料,也是民用工业更新换代的基础材料。随着科技与经济的发展,各个领域对碳纤维的需求量与日俱增。

我国碳纤维发展从20世纪70年代中期开始,从研制到生产取得了一定的成绩,但总的来说,国内碳纤维的研制与生产水平还较低,目前仅相当于国外20世纪70年代中、末期水平。也就是说,我国碳纤维产业发展技术水平和工艺路线,从目前来看,技术处于同一档次,没有太大特色,制得的碳纤维原丝的质量低,属于低水平重复建设。碳纤维技术被日本、美国等所申请的专利覆盖,我国企业缺乏核心自主知识产权的技术支撑,尚未全面掌握完整的碳纤维核心关键技术,即稳定性等各方面性能较好的复合材料仍被西方国家的技术垄断,我国还主要依靠进口来满足市场的需求。

目前,全世界碳纤维生产中以聚丙烯腈基为主。近年来木质碳纤维以其生产供料来源广泛,价格低廉,产品性能优良等优势得到了很好的发展,而且在生产中可以借用传统制造工艺,因此木质碳纤维作为一种新型的碳纤维正逐渐进入人们的视野,其开发前景十分乐观。其制备过程中采用的生物质液化技术,以生物质可再生材料为原料,可以替代石油产品的可降解化学资源,在资源日益枯竭的当今社会,成为碳纤维生产供料的一种新型技术。

公开号为CN101135075的发明专利申请公开了一种利用木材液化物制备的碳纤维及其原丝的方法,其采用以下方法制备:先将木材粉碎成木粉,加入苯酚,用磷酸作为催化剂对木材进行液化处理,得到木材液化物;再将木材液化物重量的3~6%加入合成剂,混合均匀,从室温经20~50min均匀加热到合成温度100~130℃,反应2~10min,得到木材液化物纺丝液;最后将木材液化物纺丝液纺制成碳纤维原丝。该方法采用磷酸作为催化剂进行木材液化处理后,液化效率低(82~86%),残渣率高(14~18%),影响木材的液化效果。在本领域中,残渣含量越低,对制备粘合剂、酚醛模塑塑料、纤维和碳纤维等多种新型高分子材料等后续反应越有利。并且,该方法纺丝液的制备和纺丝是分开进行的,纺丝液在转移过程中与空气接触,其主要成分为酚醛树脂,容易挥发且有剧毒,对周边环境和实验操作员都有一定的危害。

因此,若能对现有技术进行改进,开发出新的方法,使得得到的碳纤维或其原丝性能更为优良,那么势必会有更为广阔的应用前景更高的经济价值。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种木质碳纤维原丝。

本发明的另一目的是提供所述碳纤维原丝的制备方法。

本发明提供的木质碳纤维原丝,采用的制备方法包括以下步骤:

1)在木材中加入苯酚,并用硫酸作为催化剂进行液化处理,得到木材液化物;

2)将木材液化物与合成剂混合后进行反应,然后再进行纺制,得到初始纤维;

3)将初始纤维作固化处理,得到木质碳纤维原丝。

其中,步骤1)中,可以将木材粉碎成木粉。所述的木材可选用针叶材或阔叶材。所述木粉的细度以20~80目(网筛孔径0.9~0.18mm)为宜,可将木材在粉碎机中粉碎而成。

进一步地,木粉细度优选40~80目。

其中,步骤1)中,苯酚的用量为木材重量的4~6倍。

其中,步骤1)中,硫酸的用量为苯酚重量的7%~9%。

其中,步骤1)中,硫酸的质量分数为30%~40%,优选36%。

其中,步骤1)中,液化处理的温度为140℃~160℃,时间为2h~3h。

进一步地,步骤1)中,液化处理具体为:将木材粉碎成木粉,加入木粉重量4~6倍的苯酚和相当于苯酚加入重量的7%~9%的质量分数为36%的硫酸,在常压(100KPa)下搅拌,于140℃~160℃反应2h~3h,得到木材液化物。液化处理可在常用液化装置下进行。

更进一步地,所述搅拌速度为1050~1058rpm,优选1058rpm。

其中,步骤2)中,所述合成剂可以是六次甲基四胺、乙二醛、多聚甲醛中的一种或者多种,优选六次甲基四胺或乙二醛。

其中,步骤2)中,所述合成剂的用量为木材液化物重量的4%~8%,优选5%~8%。

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