[发明专利]一种锰酸锂正极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锰酸锂正极材料的制备方法，用于锂离子电池正极材料，属新能源材料领域。

背景技术

汽车工业的迅速发展，推动了全球机械、能源、交通等工业的进步和发展，但燃油汽车在造福人类的同时，尾气排放也给人类居住环境造成了严重污染。据统计，目前大气污染成分的63％来自燃油汽车，已达到了必须加以严格控制和治理的程度，能源短缺和环保的要求推动了电动汽车及混合动力汽车的发展，它们对锂离子电池有着特殊的性能要求，但目前商品化的锂离子电池还不能满足大规模应用的要求。因此，开发制备高性能的锂电材料成为当前研究的重点。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种得到粒度分布均匀、压实密度高、比表面积小、电化学性能优异的锰酸锂正极材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)、配制浓度为1.0～4.0mol/L的可溶性锂盐和掺杂元素的混合盐溶液；浓度为0.8～3.6mol/L的碳酸铵溶液；浓度为1.0～3.0mol/L的氨水；

(2)、将二氧化锰分和分散剂放入水中，向反应体系中连续滴加所配的可溶性锂盐混合溶液及碳酸铵溶液，调节体系的pH值为9.0～11.0，温度50～60℃，搅拌速度35～70r/min，使生成的细小碳酸锂沉积在二氧化锰表面，反应完成后，继续搅拌陈化0.5～4h；

(3)、将得到的混合物料离心，用水洗涤数次，放在真空干燥箱中100～250℃干燥；

(4)、将上述干燥后的混合物粉碎，过筛，然后放入气氛炉中煅烧，先在750～950℃保温5～10h，再在500～700℃下保温10-26h，冷却，粉碎分级后得最终产品。

上述的锰酸锂正极材料的制备方法，所用的可溶性锂盐为LiNO₃、Li₂SO₄、LiCl、LiOH、LiF中的一种或几种。

上述的锰酸锂正极材料的制备方法，掺杂元素为Al、Co、Mg、Cr和稀土元素La等的硝酸盐水溶液或任何可溶解于水的盐溶液。

上述的锰酸锂正极材料的制备方法，所用的MnO₂是通过化学共沉淀法制备的球形MnO₂。

上述的锰酸锂正极材料的制备方法，所述反应体系的pH值为10.0，温度55℃，搅拌速度60r/min，陈化2h。

上述的锰酸锂正极材料的制备方法，抽滤后干燥温度为150℃，烧结时一次煅烧选择930℃保温8h，二次煅烧选择650℃保温24h。

本发明锰酸锂正极材料的制备方法的优点是：对于锂电正极材料锰酸锂，为了改善和提高它的性能，研究人员从其制备方法入手，采取了离子掺杂和表面修饰等很多方法。其中，离子掺杂是指在制备过程中加入Al、Co、Mg、Cr和稀土元素La等相关化合物，来减小Jahn-Teller效应以提高循环性能。表面修饰主要是包覆，是在材料合成的后期进行的，即在材料的表面包覆一层活性物质如Al₂O₃、ZnO、ZrO₂等。我们现在采用的提高锰酸锂材料性能的方法是从原料入手，从源头上解决原材料的形貌、粒度和杂质等对产物的影响。对于MnO₂我们用化学共沉淀法来制备，然后用反应直接生成的碳酸锂沉积在MnO₂表面达到均匀混合的目的。所使用的球形二氧化锰杂质含量少，沉淀生成的碳酸锂粒度小且均匀，所合成的锰酸锂形貌为球形、粒度分布窄、压实密度高、比表面积小、电化学性能优良。

附图说明

图1为正极材料锰酸锂的SEM图；

图2为正极材料锰酸锂的XRD图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明；

实施例1：

1)配制浓度为3.0mol/L的LiNO₃和Al(NO₃)₃(微量)溶液、浓度为0.8mol/L的碳酸铵溶液及调节pH值用的浓度为3.0mol/L的氨水。