[发明专利]一种用于甲醇、乙醇及乙二醇燃料电池的复合钯金属纳米催化材料、制备方法及应用无效

专利信息
申请号: 201210522065.3 申请日: 2012-12-07
公开(公告)号: CN102969515A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 李琴;安浩;崔皓;陶德晶;周丹丹;翟建平 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: H01M4/92 分类号: H01M4/92;B01J23/62
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 贺翔
地址: 210000 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 甲醇 乙醇 乙二醇 燃料电池 复合 金属 纳米 催化 材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种用于甲醇、乙醇及乙二醇燃料电池的复合钯金属纳米催化材料,其特征在于:以多壁碳纳米管作为基底,以氧化锡/二氧化钛作为复合前驱体,钯金属纳米粒子全部均匀分布在氧化锡/二氧化钛复合前驱体表面。

2.一种用于甲醇、乙醇及乙二醇燃料电池的复合钯金属纳米催化材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)制备硝酸与硫酸改性的多壁碳纳米管;

2)制备二氧化钛前驱体;

3)将步骤2)得到的二氧化钛前驱体与氯化亚锡盐酸溶液反应制备氧化锡/二氧化钛复合前驱体混合溶液;

4)利用步骤1)的多壁碳纳米管和步骤3)的氧化锡/二氧化钛复合前驱体混合溶液制备复合催化材料基底溶液:

5)将氯化钯溶液加入步骤4)制得的复合催化材料基底溶液,再加入硼氢化钠溶液反应,最终制得复合钯金属纳米催化材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)制备硝酸与硫酸改性的多壁碳纳米管的过程为:

1.1)配置硝酸与硫酸混合溶液,其中硝酸与硫酸体积比为1:3;

1.2)将管径为10~50 纳米的多壁碳纳米管加入到步骤1)的溶液中,固液比为5~10克每升酸混合溶液,用磁力搅拌器搅拌12~15小时;

1.3)将步骤2)所获得的多壁碳纳米管混合溶液采用抽滤、超生、水洗方式水洗多次直至中性;

1.4)将步骤3)水洗后的多壁碳纳米管溶于水中,制成多壁碳纳米管改性溶液,其固液比为1~2克每升水。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述二氧化钛前驱体的制备过程为:

    2.1)将粒径为20~100纳米的二氧化钛粉末磨细直至均匀,无明显颗粒感;

    2.2)将均匀的二氧化钛粉末放入马弗炉中在450~500摄氏度条件下煅烧4~5小时;

    2.3)向煅烧后的二氧化钛粉末中加入0.5~1摩尔每升的硝酸溶液,直至润湿,在200摄氏度条件下烘1~1.5小时,再在500摄氏度条件下煅烧2~3小时;

    2.4)将步骤2.3)所获得的二氧化钛粉末取出磨细至颗粒均匀,然后加入0.5~1摩尔每升的氢氟酸,隔夜搅拌10~12小时;

    5)将步骤2.4)获得的溶液采用抽滤、超生、水洗方式水洗5~10次,再在70摄氏度条件下烘干,制成二氧化钛前驱体。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3)制备氧化锡/二氧化钛复合前驱体混合溶液的过程为:

    3.1)取二氧化钛前驱体溶于水中,快速搅拌1~3小时,至凝胶状,制得固液比为5克~10克每升水的基础溶液A;

    3.2)取氯化亚锡固体溶于0.02摩尔每升的盐酸溶液中,制得固液比为5克~10克每升水的基础溶液B;

3.3)将基础溶液A和基础溶液B混合搅拌10~20分钟,直至溶液呈淡黄色;

3.4)将获得的混合溶液过滤水洗,获得氧化锡/二氧化钛复合前驱体;

3.5)将氧化锡/二氧化钛复合前驱体溶于水溶液中,获得固液比为10~20克每升水复合前驱体混合溶液。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤4)制备复合催化材料基底溶液的过程为:

    4.1)取氧化锡/二氧化钛复合前驱体混合溶液,加入多壁碳纳米管溶液,制备成体积比为2:1~1:1的混合溶液,搅拌1~2小时;

    4.2)向步骤4.1)的混合溶液中加入体积比为2:1~4:3的异丙醇,持续搅拌0.5~1小时;

    4.3)向步骤4.2)的混合溶液中加入体积比为6:1~4:1的乙二醇,隔夜搅拌10~12小时;

    4.4)将步骤4.3)所获得的复合溶液过滤水洗5~10次,制得复合催化材料基底;

    4.5)将步骤4)所获得的复合催化材料基底溶于水溶液中,制得复合催化材料基底混合溶液,固液比为10克~20克每升水。

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