[发明专利]苯甲酸酯类增塑、降黏剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及塑料助剂的制造，具体是一种苯甲酸酯类增塑、降黏剂及其制备方法。

背景技术

目前市场上常见降黏剂，品种不多，下游客户可供选择的产品较少，且大多数低档降黏剂都存在沸点较低，加工过程发烟量大，质量损失也较多。市场上常用的应用于PVC体系中的降黏剂主要有2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸酯（商品名：TXIB）和脂肪烃类（如D-80）等。前者在降黏性能、气味、挥发性等方面均表现良好，应用也较为广泛，但是由于其高售价，许多厂家纷纷寻求廉价替代品。脂肪烃类就是最常见的一类低档降黏剂，但是其缺点也同样明显，易挥发损失，味道大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种降黏效果好、质量损失低、容易实现大规模工业生产的苯甲酸酯类增塑、降黏剂及其制备方法。

本发明的苯甲酸酯类增塑、降黏剂由以下重量份数的原料制成：1.2～2.0份2-丙基庚醇、1份苯甲酸或苯酐副产物。苯酐副产物指苯酐生产过程中产生的轻沸物，主要成份为苯甲酸（BA）、苯酐（PA）和少许未知杂质。

本发明的苯甲酸酯类增塑、降黏剂的制备方法是：

第一步，在装有温度计、蒸馏冷凝装置、回流装置、搅拌装置的反应器中加入1.2～2.0份2-丙基庚醇和1份苯甲酸或苯酐副产品，搅拌升温至90℃～95℃，使苯甲酸或苯酐副产物完全溶解；

第二步，升温至160～180℃开始出水，反应过程中控制馏头温度为85～110℃；继续升温至225℃，进行酯化反应2～5小时，至酸值小于1.0mgKOH/g；

第三步，开始脱醇至醇质量含量小于1.0%；

第四步，加碱液中和至酸值小于0.5mgKOH/g；

第五步，搅拌后降温至100～110℃减压脱水至含水质量百分数小于0.05%；

第六步，加入活性炭、硅澡土脱色过滤，得到成品苯甲酸酯。

所述第一步至第五步的反应步骤中，全部或部分步骤在氮气氛保护下进行。

本发明原料中，苯甲酸是化工行业常见的有机酸，价格适中，将其与单元醇直接酯化所得酯化产物，作为降黏剂应用于PVC制品中，具有降黏效果好、质量损失低等优点，可有效取代市场上常见的降黏剂，同时本发明的降黏剂容易实现大规模工业生产。本发明产品性价比较高，应用范围也极其广泛，可应用在医疗手套、密封材料、桌巾等其他乳化粉应用、橡胶或涂料。

具体实施方式

本发明的制备实施例如下：

第一步：在装有温度计、蒸馏冷凝装置（有夹套）、回流装置、搅拌装置的反应器中加入2.0份2-丙基庚醇（2-PH）和1份苯甲酸，搅拌升温至95℃，保持此温度1小时，使苯甲酸完全溶解，第二步：升温至160～180℃开始出水，反应过程中控制馏头温度为85～110℃；继续升温至225℃，进行酯化反应4小时，至酸值小于0.5mgKOH/g；第三步：开始脱醇至醇含量小于0.1%（质量百分数），第四步：加碱液中和至酸值小于0.3mgKOH/g，第五步：搅拌15min后降温至110℃减压脱水至含水质量百分数小于0.05%；第六步：加入活性炭、硅澡土脱色过滤，得到成品苯甲酸酯。第一步至第五步的反应步骤中，全部或部分步骤在氮气氛保护下进行，以防止物料和空气中的氧气发生副反应而导致成品颜色黄变。

本发明实施例的产品性能检测如下：

1．产品化性检测结果：

2．加工应用性能比较

2.1.25℃PHB与TXIB塑糊经时黏度稳定性之比较

测试配方PRG(100)DINP(80)CZF990(2.4)PHB/TXIB(20)

从上表数据可以看出本发明产品PHB在塑糊经时黏度稳定性方面表现好于TXIB。

2.2.PHB与TXIB抽片塑化过程质量损失数据

配方：PVC--100g，DINP--40g，PHB/TXIB--15g，稳定剂--2.4g；

抽片温度：175℃，抽片时间：5min；

本发明产品PHB在抽片过程质量损失仅为TXIB的一半。

2.3.塑化效率方面表现

配方：PVC--100g，PHB/TXIB--60g，稳定剂--2.4g

本发明产品PHB所制得PVC制品硬度明显低于同类产品，可判断塑化效率高于同类降黏剂产品TXIB。