[发明专利]金属有机化合物的制备

说明书

技术领域

本发明涉及含金属的化合物领域，尤其是制备有机金属化合物领域。

背景技术

含金属的化合物在多种应用中使用，例如催化剂和制备金属膜的原料。这些化合物的一种用途是在制备电子器件方面，例如半导体。许多半导体材料是以高纯金属有机(有机金属)化合物采用完善的沉积技术制备，例如金属有机气相外延、金属有机分子束外延、金属有机化学气相沉积和原子层沉积。

由于它们与空气反应、自燃性和/或毒性，许多这些金属有机化合物或其起始原料的处理面临了极大挑战。生产这些有机金属化合物时必须小心。通常的有机金属化合物生产方法是小规模间歇方法，其相对容易地控制反应和隔绝氧气。这些间歇方法的产物产率在很宽的范围内变化。例如，制备三甲基镓、三乙基镓和三甲基铟的通常的间歇方法在提纯之前有80-100％的产率。虽然这些方法是有效的，但它们只能有限地生产所需的化合物。需要生产大量的这些有机金属化合物意味着必须进行许多次这样少量的生产，这极大增加所需化合物的成本。

美国专利6,495,707公开了一种连续生产三甲基镓(“TMG”)的方法，通过将三氯化镓和三甲基铝加入到蒸馏塔的反应中心，蒸出生成的TMG并在蒸馏塔的顶部收集TMG。该专利的附图显示反应物是从相反的入口进入蒸馏塔。该专利的设备似乎是为了使反应物快速混合来达到湍流而设计的。湍流的定义为雷诺指数(“Re”)≥4000。然而，该方法得到的TMG产率低，只有50-68％，且没有提及所得TMG的纯度。

中国公开的专利申请CN 1872861A公开了对US 6,495,707的方法的改进，其中将氮气气流引入蒸馏塔塔底来增加塔中液相部分的搅动和促进TMG的生成，旨在提高反应效率。然而，该专利申请中报道的TMG产率仍然低，只有52％，没有与US 6,495,707中报道的不同。

仍然需要一种高产率连续制备有机金属化合物的方法。

发明内容

本发明提供了一种连续制备有机金属化合物的方法，包括：(a)提供一种包括反应器单元的设备，所述反应器单元包括一个层流接触区、一个具有湍流促进装置的混合区和一个传热区；(b)连续将第一反应物流和第二反应物流通入接触区形成反应混合物流，其中第一反应物流和第二反应物流是同向的且实质上有层流，其中第一反应物是一种含金属的化合物；(c)将反应混合物流从接触区转移到传热区，并随后至混合区；(d)使反应混合物流形成有机金属化合物产物流；(e)控制传热区中产物流的温度和压力以维持多数有机金属化合物为液相；和(f)转移产物流到分离单元中以分离有机金属化合物。

本发明也提供一种用于连续生产有机金属化合物的设备，包括(a)第一种反应物流的源，其中第一种反应物包括一种金属；(b)第二种反应物流的源；(c)使第一种反应物流和第二种反应物流同向接触的层流接触区；(d)一个具有湍流促进装置的混合区；和(e)一个传热区。

附图说明

图1-3是适用于本发明方法的设备示意图。

图4A-4F是适用于本发明方法的装置中的合适的接触区入口的横截面示意图。

图5A-5C是适用于本发明方法的设备的横截面示意图。

图6A-6C是含有数个混合区的适用于本发明方法的设备示意图。

具体实施方式

文中“一”涉及一个和多个。“烷基”包括直链、支链和环烷基。“卤素”涉及氟、氯、溴和碘。术语“多个”涉及两个或更多的一种元件。“流”涉及流体的流动。“流体”涉及气体、液体或二者的组合。术语“同向”涉及两种流体在同一个方向流动。术语“逆流”表示两种流体在相反的方向流动。下面的缩写将有下面的含义：ppm＝百万分之；m＝米；mm＝毫米；cm＝厘米；kg＝千克；kPa＝千帕；psi＝磅每平方英寸；和℃＝摄氏度。在图中，相同的数字代表相同的元件。

可以理解的是，当一个元件指的是在另一个元件“上面”时，其可以是直接在另一个元件的上面也可以在中间有居间的元件。相反的，当一个元件指的是在另一个元件的“直接上面”时，就不存在居间元件。

可以理解的是，虽然术语第一、第二、第三等在此可以表示不同的元件，组分、区域、层、区或部分，这些元件、组分、区域、层、区或部分不应该被这些术语限制。这些术语只是用来区分一个元件、组分、区域、层、区或部分与另一个元件、组分、区域、层、区或部分。因此，在本发明没有另外的教导时，接下来讨论的第一个元件、组分、区域、层、区或部分可以将其称为第二个元件、组分、区域、层、区或部分。