[发明专利]一种二氟泼尼酯的新晶型及其制备方法无效
| 申请号： | 201210487545.0 | 申请日： | 2012-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN102964412A | 公开（公告）日： | 2013-03-13 |
| 发明（设计）人： | 孔祥雨;张雯;刘宪华;冯光玲;姜明俊 | 申请（专利权）人： | 山东省医药工业研究所 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氟泼尼酯 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氟泼尼酯的新晶型，其特征在于：其粉末X-衍射图谱2θ在以下值左右有特征峰： 10.8，11.4，12.4，13.3，14.4，15.6，16.4，17.1，17.9，18.7，20.0，21.9，22.4，22.8，24.4，26.6，28.7，29.0，40.8。
2.根据权利要求1所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于：其红外光谱中在以下值有吸收峰（cm-1）：3493，2962，1728，1668，1631，1459，1412，1383，1224，1155，1074，1027，993，941，898，820。
3.根据权利要求1所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于熔点为192-194℃。
4.根据权利要求1所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于其粉末X-衍射图谱根据图1。
5.根据权利要求1所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于其红外光谱根据图2。
6.根据权利要求1所述的二氟泼尼酯新晶型，其特征在于制备方法包括以下步骤：
二氟泼尼酯置于反应容器中加入适量甲苯加热至40-60℃搅拌；
加入适量丙酮加热搅拌使固体溶解；
降低温度，静置析晶，过滤出晶体，40℃真空干燥获得。
7.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于甲苯、丙酮量为二氟泼尼酯重量的3-8倍量。
8.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于步骤a中的加热温度为40-60℃。
9.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于步骤c中的析晶温度为5-10℃，析晶时间为24小时。
10.根据权利要求6中所述的制备方法，其特征在于步骤c中的干燥温度为40℃，干燥时间为4小时，真空度为150mmHg。
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