[发明专利]一种丙烯酸酯改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙烯酸酯改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法，属化工领域。

技术背景       

羊毛织物是一种高档产品，有其他纤维织物无法比拟的优点，如手感柔软、弹性好、保暖、光泽柔和等。但是羊毛的缩域性使毛纺织品在洗涤时容易产生毡缩，这严重影响了织物的外观和服务性能。

传统的防缩方法大都采用氯化/树脂工艺进行处理，该工艺技术成熟、防缩效果好，但是对羊毛的损伤较大，可导致羊毛织物力学强度丧失，其释放的AOX会引发环境问题，以及复杂的整理过程。相比而言，水性聚氨酯羊毛防缩剂具有环保、加工方便的优点，并逐步取代了氯化/树脂工艺。水性聚氨酯防缩剂分子链中含有活性基团，整理后在羊毛纤维表面形成具有交联网络结构的聚合物膜，并与羊毛纤维之间产生化学键连接，因此具有极佳的防缩效果，且防缩耐久性相当好，所以水性聚氨酯羊毛防缩剂被国际羊毛局推荐使用。

普通的封端型水性聚氨酯可以快速渗透到羊毛织物内部，在纤维表面均匀成膜，但是，其分子量较小，成膜性能较差，影响防缩效果。本专利采用丙烯酸酯改性水性聚氨酯的方法可增大分子量，同时改善泛黄现象。

发明内容

本发明的目的是提供一种丙烯酸酯改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法。

为实现以上目的，本发明的一种丙烯酸酯改性水性聚氨酯制备羊毛防缩剂的方法，其制备步骤如下：

    (1) 水性聚氨酯预聚体的制备：以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备预聚体。容器中加入PEG3000、DMPA，升温至75℃，加入IPDI及适量二月桂酸二丁基锡催化剂，反应120min。在反应过程中，加入N-甲基吡咯烷酮以降低粘度。反应后加入小分子扩链剂BDO，反应90min。

(2) 封端型水性聚氨酯的制备：加入丙烯酸羟乙酯(HEA)对预聚体的端-NCO进行封端，反应60min。降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3-5min。

(3) 丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液的制备：加入二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和水进行乳化60min，得到HEA封端的混有TPGDA的水性聚氨酯乳液。该乳液升温至75℃，加入适量的引发剂偶氮二异丁腈，使TPGDA与HEA的双键打开聚合得到丙烯酸酯与水性聚氨酯共聚改性的乳液，加入去离子水配制成固含量为30~40%的水剂，即可得到羊毛防缩剂。

其中步骤(1)中预聚体的原料配比为IPDI与PEG3000、DMPA、BDO的摩尔比为1.8:1-2.0:1，BDO占预聚体质量的3%-4%，DMPA占预聚体质量的5%-6%。步骤(2)中丙烯酸羟乙酯(HEA)的物质的量与过量-NCO的物质的量的比值为0.4。步骤(3)中二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)的用量为预聚体总质量的20%-30%。

本发明产生的有益效果为，利用聚氨酯沉积于羊毛纤维表面，将鳞片层覆盖，达到减少顺逆摩擦差的目的，同时纤维之间存在粘结点，在聚合物与羊毛之间形成化学键联接，提高了防毡缩的耐久性，阻碍了纤维之间相互移动，使防缩效果更佳。本发明中使用的原料中IPDI含有2个异氰酸酯的活性差比较大，则反应的副产物较少，可提高产品的质量。本发明中使用丙烯酸酯对水性聚氨酯进行改性，可增大分子量，提高成膜性能，同时可提高防缩剂的耐候性，泛黄现象有所减少，改善了羊毛的外观，延长了羊毛的使用寿命。

实施例

实施例1

以如下步骤制备羊毛防缩剂：

(1) 水性聚氨酯预聚体的制备：以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备预聚体。配比为IPDI与PEG3000、DMPA、BDO的摩尔比为2.0:1，BDO占预聚体质量的4%，DMPA占预聚体质量的6%。容器中加入PEG3000、DMPA，升温至75℃，加入IPDI及适量二月桂酸二丁基锡催化剂，反应120min。在反应过程中，加入N-甲基吡咯烷酮以降低粘度。反应后加入小分子扩链剂BDO，反应90min。

(2) 封端型水性聚氨酯的制备：加入丙烯酸羟乙酯(HEA)对预聚体的端-NCO进行封端，其中HEA的物质的量与过量-NCO的物质的量的比值为0.4。反应60min。降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应5min。