[发明专利]一种Y2SiO5 晶须增韧Y2SiO5 复合涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温抗氧化涂层的制备方法，具体涉及一种Y₂SiO₅晶须增韧Y₂SiO₅复合涂层的制备方法。

背景技术

碳/碳(C/C)复合材料具有热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200℃以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能，使其在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而，C/C复合材料在超过450℃的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其在氧化气氛下的广泛应用。因此，解决C/C复合材料高温防氧化问题是充分利用其性能的关键。

提高C/C复合材料抗氧化性能主要有两种途径：一种是基体改性技术；一种是表面涂层技术。研究表明，基体改性技术只适用于低温段对C/C材料的氧化保护。而涂层技术则能够有效解决C/C材料的高温防氧化问题。

长期以来，无论采用何种涂层，涂层与C/C基体之间或与SiC内涂层之间的热膨胀系数差异均会导致涂层中出现或多或少的裂纹，从而使涂层在抗氧化过程中快速失效[JF Huang,XR Zeng,HJ Li,et al.Influence of thepreparation temperature on the phase,microstructure and anti-oxidation propertyofa SiC coating for C/C composites[J].Carbon,2004,42:1517-1521.]。因此，如何使内外涂层之间热膨胀系数匹配一直是一个很难解决的问题，而硅酸钇即是一种热膨胀系数与碳化硅非常接近的耐高温材料。

黄剑锋[Huang JF,Li HJ,Zeng XR,et al.Preparation and oxidation kineticsmechanism of three layer multi-layer coatings coated carbon/carboncomposites[J].Surface and Coating Technology,2006,200(18-19):5379-5385.]等开发了Y₂SiO₅/Y₂Si₂O₇玻璃复合涂层，该复合涂层在1700℃的静态空气中经过200h的抗氧化测试，氧化失重仅为2.87×10^-3g/cm²，但内外涂层间的结合情况并不十分理想，成为制约涂层防氧化性能的关键问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均匀、致密、无显微裂纹、抗氧化性能优异的Y₂SiO₅晶须增韧Y₂SiO₅复合涂层的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤1：采用包埋法在C/C复合材料基体表面制备SiC多孔内涂层

1）首先，取市售分析纯的Si粉、C粉和WO₃粉，按Si粉：C粉：WO₃粉=(1~2):(2~3):(0.5~1.0)的质量比配制包埋粉料，然后将预处理后的碳/碳复合材料放入石墨坩埚，并将其埋入包埋粉料中；

2）其次，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气体，控制立式真空炉的升温速度为10~30℃/min，将炉温从室温升至1500~1800℃后，保温1~3h后随炉自然冷却，用无水乙醇将完成包埋的碳/碳复合材料超声清洗0.5~1h，超声功率为200~400W；

3）最后，在50~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到带有SiC多孔内涂层的碳/碳复合材料；

步骤2：采用复合表面活性剂对Y₂SiO₅晶须进行表面改性：

1）将十六烷基苯磺酸钠配制成浓度为0.4~0.6mol/L的溶液，将Y₂SiO₅晶须见专利“一种Y₂SiO₅晶须的制备方法”（专利申请号：201210137915.8）浸泡在溶液中，超声辐射30~50min，超声功率为300~500W，然后过滤并分离出Y₂SiO₅晶须；