[发明专利]一种光叶山楂熊果酸的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于溶剂提取技术领域，具体涉及一种光叶山楂熊果酸的提取方法。

背景技术

光叶山楂(Crataegus dahurica Koehne)为蔷薇科植物，其果实既可食用也可药用。据《本草纲目》记载：此品“醇甘味温、消食积，补脾”。现代研究证明，光叶山楂中主要含有熊果酸、黄酮、有机酸等多种化合物，这些化合物具有多方面的作用，特别是熊果酸具有抗肿瘤、抗肝炎、降血脂、抗动脉粥样硬化、抗糖尿病、抗HIV、抗寄生虫等作用。目前，世界各国均十分重视对本地区所有山楂品种的研究。我国光叶山楂资源丰富，产量大，但深加工程度低，产品单一。现有技术中光叶山楂的提取工艺提取效果较差。为了更好地利用我国光叶山楂资源，我们对光叶山楂中熊果酸的提取工艺进行了优化。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供光叶山楂熊果酸的提取方法，提高光叶山楂熊果酸的提取量。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

所述光叶山楂熊果酸的提取方法，包括以下步骤：

（1）将光叶山楂在45~55℃干燥，磨成颗粒状；

（2）将溶剂、磨好后的光叶山楂颗粒置于索氏提取器中，恒温水浴加热反应；

（3）定时取样分析，直至不能检测出熊果酸，停止反应，得提取液；

（4）蒸去提取液中的溶剂，得到熊果酸产品。

所述光叶山楂颗粒粒度为0.50~0.55mm。

所述溶剂为体积分数为90~95%的工业乙醇。

所述回流提取温度为88~90℃。

所述提取反应的液固比大于7。

所述回流反应提取时间控制在2~3.5h。

所述提取回流次数为2~3次。

经过实验论证发现该光叶山楂熊果酸的提取方法，由于熊果酸的溶解度随着提取液中乙醇含量的升高而增大，在工业生产中，受到乙醇浓度的限制，可以采用90-95%的工业乙醇提取光叶山楂中的熊果酸；随着光叶山楂粒度的减小，提取速度加快，粒度降低到0.50mm时，提取速度达到最大值，继续降低粒度，熊果酸的提取速度和浸提率缓慢下降，这是因为将光叶山楂内部溶入溶剂的速度从而有利于提取，取值0.50-0.55mm；升高温度有利于熊果酸的溶出，在达到最大提取率的温度后，如果温度继续升高，可能使得熊果酸的提取率降低，但是该结果并非由于在高温下熊果酸不易从光叶山楂中提取，而是由于熊果酸被氧化造成熊果酸含量降低，从实验结果来看，合适的提取温度为88-90℃；由于熊果酸总量一定，受溶剂体积不足及溶解度的限制，残留在固体中的量较多，当液固比达到7以后，提取率上升趋势逐渐变缓，显然与溶解度一定、溶液体积增加有关，考虑到实际生产的综合成本及生产效率，选用的液固比大于7；为防止熊果酸长时间受热发生结构变化影响到产品的回收率和纯度，同时，为提高工艺过程效率，实验中将提取时间控制在2-3.5h；从单次的浸取率来看，熊果酸的浸取率随次数的增加而减少，故回流提取次数选择为2-3次。

有益效果：本发明的光叶山楂熊果酸的提取方法，通过体积分数为90~95%的工业乙醇采用回流提取方式，提取得到的熊果酸含量高，同时提取次数较少，单次浸取率高，节省工序的同时减少了生产成本。

附图说明

图1乙醇体积分数与熊果酸提取率的关系。

图2光叶山楂颗粒直径与熊果酸提取率的关系。

图3回流提取温度与熊果酸提取率的关系。

图4液固比与熊果酸提取率的关系。

图5回流提取时间与熊果酸提取率的关系。

图6回流次数与熊果酸提取率的关系。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，本发明在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

提取方法：光叶山楂在50℃ 干燥，磨成颗粒状，筛分至所需的粒度，将原材料置于索氏提取器中，溶剂加入三颈圆底烧瓶，安装完毕后加热到一定温度，蒸汽经冷凝器冷凝回流到索氏提取器及烧瓶中，烧瓶中的温度用恒温水浴控制，每隔一定时间从提取器中移取l mL提取液，过滤后用HPLC分析，分析后蒸去提取液中的乙醇，得到熊果酸产品。

提取率计算公式：提取率=(提取液中熊果酸质量／原料中熊果酸质量)×100％