[发明专利]2-(2,4-二羟基苯基)-4,6-二芳基-1,3,5-三嗪的甲醚化方法无效
申请号: | 201210449089.0 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN102936226A | 公开(公告)日: | 2013-02-20 |
发明(设计)人: | 张宇;邵玉昌;刘威 | 申请(专利权)人: | 中昊(大连)化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C07D251/24 | 分类号: | C07D251/24 |
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地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 苯基 二芳基 甲醚 方法 | ||
1.一种如通式I的化合物的甲醚化反应方法;
其中,R1和R2可以是氢,烷基或芳基,其特征在于所述方法是以式I化合物为原料,在有机溶剂中,在催化剂作用下,与碳酸二甲酯反应生成如式II化合物,再经过分离纯化。
2.根据权利要求1所述甲醚化方法,其特征在于催化剂为碱性化合物,如氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠,碳酸钾,甲醇钠,甲醇钾,三乙胺,DMAP等,催化剂用量的摩尔数为式I化合物的0.05~1倍。
3.根据权利要求1所述的甲醚化方法,其特征在于所述溶剂为正丁醇,异丙醇,2-丁酮,甲基异丁基甲酮,乙酸丁酯,二甲基亚砜,环丁砜,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺和它们的混合物,溶剂用量为式I化合物质量的2~7倍。
4.根据权利要求1所述的甲醚化方法,所述醚化试剂碳酸二甲酯的用量为式I化合物质的量的1~2倍。
5.根据权利要求1所述的甲醚化方法,其特征在于在1~5小时,温度为60~160℃之间加入碳酸二甲酯,反应时间为1~10小时,温度为60~160℃之间。
6.根据权利要求1所述的甲醚化方法,其特征在于所述的分离纯化步骤为:反应混合物在反应温度下滤除固体,滤液冷却结晶得粗品,粗品经溶剂重结晶得纯品。
7.根据权利要求6所述的重结晶溶剂为二甲基亚砜,环丁砜,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,二甲苯,氯苯及它们的混合物。
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