[发明专利]一种甾体类药的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一类药物的制备方法，特别是甾体类药的制备方法。

背景技术

甾体类药物是类固醇类药物，具有①稳定溶酶体膜，从而减少其中水解酶类的释放。②促进粘多糖合成并抑制其降解酶，保护细胞间基质，因而减轻炎症时出现的毛细血管通透增加的现象。③抑制前列腺素等花生四烯酸代谢产物的生成。此外，通过类似的机制，肾上腺皮质激素还抑制血小板激活因子、肿瘤坏死因子、白介素-1等促炎因子的释放。④通过抑制肉芽组织中DNA的合成，肾上腺皮质激素抑制成纤维细胞的增生，减少胶原纤维和细胞间质增殖等作用。

专利201010506946.7提供了一种具有16-α-甲基甾体类药物中间体的制备方法；专利201010123173.4公开了一种具有16-β-甲基甾体类药物中间体的制备方法。这些专利都通过化学合成得到目标物，但没有公开合成后如何分离出目标物的方法。本专利提供一种用高效液相色谱法分离纯化得到高纯度的甾体类药物。

发明内容

本发明的目的是提供一种甾体类药物的高效液相色谱制备方法。

本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下：采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统，以正己烷和正戊醇为流动相洗脱，采用硅胶填料，填料粒度5um，系统温度为25~40℃。本发明具有以下技术效果：本发明采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统，制备甾体类药物，制备条件简单，产品纯度高，效率高。

具体实施方式：

实施例1

采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统，硅胶填料，填料粒度5um，色谱柱尺寸为Φ10×250mm，以正己烷和正戊醇为流动相洗脱，流动相的比例为正己烷/正戊醇=99/1，系统温度为25℃

采用的紫外光度检测器的检测波长为254nm，收集甾体类药物，经HPLC分析纯度≥99.0%。

实施例2

采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统，硅胶填料，填料粒度5um，色谱柱尺寸为Φ20×250mm，以正己烷和正戊醇为流动相洗脱，流动相的比例为正己烷/正戊醇=98/2，系统温度为30℃

采用的紫外光度检测器的检测波长为254nm，收集甾体类药物，经HPLC分析纯度≥99.1%。

实施例3

采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统，硅胶填料，填料粒度5um，色谱柱尺寸为Φ30×250mm，以正己烷和正戊醇为流动相洗脱，流动相的比例为正己烷/正戊醇=99/1，系统温度为28℃

采用的紫外光度检测器的检测波长为254nm，收集甾体类药物，经HPLC分析纯度≥99.2%。