[发明专利]一种银的电解抛光液及其制备方法和使用方法

说明书

技术领域

    本发明涉及电解抛光技术领域，具体涉及一种银的电解抛光液及其制备方法和使用方法。

背景技术

随着电子显微技术和取向成集技术的发展，对银试样表面质量要求越来越高。大量的参考文献表明，传统的银的电解抛光工艺尚存在不足，主要体现在以下四个方面：第一，电解液中含有剧毒的氰化物，不利于人的身体健康和环保；第二，电解抛光过程中银试样表面呈黑色皮膜瞬间变成白色的周期变化现象，不利于控制银试样表面的抛光程度；第三，电解抛光后银试样表面平整度不够高，甚至会出现细微的划痕，很难获得高质量表面的银试样；第四，电解液不能重复使用，以致生产成本大幅度提高。无法满足特殊领域银的电解抛光过程。

发明内容

    本发明的目的是提供一种银的电解抛光液及其制备方法和使用方法，以克服现有技术存在的银试样表面光洁度不高、银的透射试样在透射电镜下观察到的薄区不大、获得的微观组织清晰度不高、衬度不好、甚至还存在点蚀现象；同时银的EBSD试样在扫描电镜下的标定率也不高，无法满足对微观组织和织构分析的要求的问题。

为克服现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：

一种银的电解抛光液的制备方法，其特殊之处在于：

由以下步骤实现：

步骤一：将30-50ml的95-98%浓硫酸加入140ml零摄氏度下的冰乙酸中，然后添加10-15ml的高氯酸和6-10g的草酸，并保持其温度在0-15℃，获得溶液A；

步骤二：将50-70g的硫脲加入300ml的甲醇中，获得溶液B，温度保持为0℃±5℃；

步骤三：将溶液A与溶液B在0-10℃均匀混合，通过95-98%浓硫酸将其pH值调节为0-2，获得无色透明的电解抛光液。

用上述方法制得的银的电解抛光液。

上述银的电解抛光液的使用方法，其特殊之处在于：

由以下步骤实现：

采用该电解抛光液80-100ml，电压为5-30V，室温，阳极移动距离阴极不锈钢薄片1-2cm，抛光时间2-5min。

上述银的电解抛光液的使用方法，其特殊之处在于：

其试样的清洗方法为：迅速放入甲醇中蘸洗，用流动的去离子水冲洗，放入无水乙醇中蘸洗并迅速吹干。

上述银的电解抛光液的使用方法，其特殊之处在于：

由以下步骤实现：

采用该电解抛光液150ml-200ml，电压为10-25v，温度为0-10℃，抛光时间150s。

上述银的电解抛光液的使用方法，其特殊之处在于：

其试样的清洗方法为：先用甲醇清洗试样，然后在乙醇中蘸洗并吹干。

    本发明具有以下优点：

1、本发明可以快速有效的制备出表面无污染、光洁度高的银件，可有效保证银的电解抛光工艺的准确性和稳定性。

2、本发明有助于工业上酸性硫脲中银的提纯。

3、进行抛光的银件，不但能满足表面修饰作用，而且能够用于银试样的微观组织分析，例如银的透射试样及EBSD试样的制备。

4、本发明还能用于特殊领域，如透射电镜试样及电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction，简称EBSD）试样制备。通过该方法制备的透射试样片在TEM (Transmission Electron Microscopy)下观察具有较大的薄区，有效提高了银的微观组织表征能力。同时，对于制备的EBSD试样，其标定率可以达到85%以上。

附图说明

图1为采用本专利获得的银的透射电镜试样照片；

图2为采用早期酸性硫脲溶液获得的银透射试样照片；

图3为采用本专利获得的银试样的透射显微组织照片；

图4为采用早期酸性硫脲溶液获得的银试样的透射显微组织照片；

图5为采用本专利获得的银的EBSD试样照片；

图6为采用早期酸性硫脲溶液获得的银EBSD试样照片；

图7为采用本专利获得银试样的EBSD组织照片；

图8为采用早期酸性硫脲溶液获得的银试样EBSD组织照片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

以下为本发明所涉及的一种银的电解抛光液的制备方法的实施例：

实施例1：

步骤一：将30ml的95%浓硫酸加入140ml零摄氏度下的冰乙酸中，然后添加10ml的高氯酸和6g的草酸，并保持其温度在0℃，获得溶液A；