[发明专利]一种水溶性无机盐的微胶囊化方法有效
申请号: | 201210405628.0 | 申请日: | 2012-10-23 |
公开(公告)号: | CN103769017A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 刘方方;路遥;黄晓义;武立斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 无机盐 微胶囊 方法 | ||
技术领域
本发明涉及无机盐的微胶囊化,特别是涉及一种水溶性无机盐的微胶囊化方法。
背景技术
微胶囊技术是利用天然或合成高分子材料作为壳材料,将固体、液体或气体作为芯材料包覆,形成具有半透性或密封囊膜的一种微型胶囊的技术。微胶囊的直径一般为1μm~1mm。微胶囊的制备方法虽然众多,但不同的方法有着与之相适应的芯材和壁材。
水溶性无机盐作为相变材料、可逆示温材料、食品或药物添加剂在化学品合成与生产中有着广泛的应用。因此,实现水溶性无机盐的微胶囊化非常重要。水溶性材料微胶囊化工艺复杂,目前水溶性无机盐微胶囊制备方法的文献相对较少,主要是喷雾干燥法、喷雾冷凝法和油相分离法。喷雾冷凝法及喷雾干燥法制备工艺简单,操作方便,缓释性能好,但制得的微胶囊产品致密性差,粒径相对较大。油相分离法制备的微胶囊容易产生粘连、聚集,粒径比较大,粒径分布比较宽;对于需要小粒径、粒径分布窄的微胶囊产品存在一定的限制。
刘太奇等(刘太奇;操彬彬;张成;陈曦;于建香.《新技术新工艺》·热加工工艺技术与材料研究.2010,3,81-85)采用溶剂蒸发法,以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材,对CaCl2·6H2O进行包覆制备了粒径为79.12μm微胶囊相变材料。许建明等(许建明;刘祖亮;翟丹丹.辽宁化工.2003,32,142-143)利用物理化学原理进行相分离,对硝酸铵的饱和溶液进行包覆,得到了粒径分布在20~344.37μm之间的微胶囊。乔吉超等(乔吉超;胡小玲;管萍.微细加工技术.2007,3,43-47)以乙基纤维素和聚乙烯为壳材料,热敏变色材料氯化钴为芯材料,采用油相分离法,对热敏变色材料氯化钴进行了高分子材料包覆,制备了大小均一、分散均匀、直径约为4.5μm的可逆示温微胶囊。制备的微胶囊粒径小,粒径分布比较窄,但是制备工艺比较复杂,制备周期比较长,从而使得制备成本比较高。
发明内容
本发明的要解决的技术问题是克服现有技术的缺点,提供一种更经济、实用、高效的制备小粒径、分散性较好的水溶性无机盐的微胶囊化的方法,并将微胶囊化技术拓展到更深、更新的应用领域。
本发明提供一种水溶性无机盐的微胶囊化方法,包括以下步骤:
1)准备原料,按照以下重量份数准备各原料:
有机溶剂10~75份;
高分子壁材0.3~4.0份;
表面活性剂山梨糖醇酐油酸酯0.5~5份;
助表面活性剂硬脂酸铝0.3~3份;
去离子水1~10份;
水溶性无机盐0.5~8份;
液体石蜡5~90份;
非溶剂3~60份;
2)在有机溶剂中加入高分子壁材,搅拌至壁材完全溶解,形成油相A0;在油相A0中加入表面活性剂和助表面活性剂,形成油相溶液A;
3)在去离子水中加入水溶性无机盐,形成水相溶液B;
4)将溶液B缓慢加入到溶液A中,搅拌,形成W/O型乳状液;向W/O型乳状液中加入保护性液体,之后加入非溶剂,高分子壁材析出,沉积到水溶性无机盐表面,得到水溶性无机盐的微胶囊;
所述高分子壁材为乙基纤维素时:所述有机溶剂为二氯甲烷,所述非溶剂为正己烷;所述有机溶剂为氯仿,所述非溶剂为石油醚;所述有机溶剂为甲苯,所述非溶剂为石油醚;所述有机溶剂为乙酸乙酯,所述非溶剂为正己烷;
所述高分子壁材为羧甲基乙基纤维素时:所述有机溶剂为乙酸甲酯,所述非溶剂为乙醚;
所述高分子壁材为聚乙烯时:所述有机溶剂为二甲苯,所述非溶剂为乙醇;
所述高分子壁材为聚醋酸乙烯酯时:所述有机溶剂为氯仿,所述非溶剂为乙醇。
取出得到的水溶性无机盐的微胶囊样品,先用非溶剂洗涤3遍,再用去离子水洗涤3遍,干燥,得到最终的微胶囊产品。
反应体系中水溶性无机盐的溶液都是中性的,整个反应不需要考虑pH值。
所述水溶性无机盐为无机碱金属盐。如:氯化钾、氯化钙、硝酸钙等。
所述液体石蜡为保护性液体。
所述步骤4)搅拌速率为250~1200r/min。
上述反应在常温下进行即可。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本方法制备工艺简单,制备周期短,整个反应过程都是在常温下进行,使得成本进一步降低。
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