[发明专利]一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺有效
申请号: | 201210389440.1 | 申请日: | 2012-10-15 |
公开(公告)号: | CN102887531A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 张军航 | 申请(专利权)人: | 张军航 |
主分类号: | C01D3/02 | 分类号: | C01D3/02 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 郑文涛;严晓 |
地址: | 322118 浙江省金*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 硅酸 生产 氟化钾 工艺 | ||
技术领域
本发明属于化工领域,具体是一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺。
背景技术
氟化钾用途相当广泛,用于各种玻璃刻蚀,食物防腐,电镀,木材防腐剂,焊接助熔剂,农业杀虫剂和农药中间体、制药工业原料、以及有机氟化原料、催化剂、吸收剂(吸收HF和水分)等。也是制取氟化氢钾的原料。
含氟医药具有高效、广谱、低毒、低残留等特点,目前世界上含氟药物达到数百种,是合成药物中非常重要的一类,有许多药物已成为治疗某些疾病的主要品种,如喹诺酮类抗菌素氧氟沙星、抗抑郁类药物氟西汀、糖尿病类药物西他列汀等。由于氟有机化合物具有特异的生物活性和生物适应性,因此将其作为药物的开发极为活跃,许多新产品仍在源源不断的开发之中。目前,含氟农药、医药、染料及液晶的研发与生产方兴未艾,出现了大量的高性能的含氟化合物,其中很多产品的氟是通过氟化钾“挂”上去的。氟化钾作为含氟医药中间体的重要原料,发展前景非常可观。传统生产氟化钾的方法多是采用氢氧化钾-氢氟酸中和法反应制得,传统工艺中的氢氟酸主要由莹石和硫酸反应制得,传统工艺需要消耗宝贵的资源莹石,氢氟酸成本相当高。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺。
本发明的反应式为:
K2SiF6+4KOH――→6KF+SiO2+4H2O
KF+NaOH――→KOH+NaF
一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺,其特征在于其包括如下步骤:
1)将液体氢氧化钾加入反应釜,开动搅拌,加入硅络合剂,匀速的加入氟硅酸钾固体,充分反应;
2)反应液进行固液分离,固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅,经干燥后得到白炭黑;
3)将第二步的一部份反应液加入氟化钠合成釜,开启搅拌,匀速的投入氢氧化钠, 反应完成后进行固液分离,固体进行烘干即为成品氟化钠,液体进入液体氢氧化钾储罐,以备脱硅使用;
4)将第二步的一部份反应液加入中转槽,沉淀24h,清液加入氟化钾浓缩釜;
5)将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽,再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥,成品即为无水氟化钾。
所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺,其特征在于步骤1)所述的液体氢氧化钾的质量百分浓度为48%。
所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺,其特征在于步骤1)中加入的硅络合剂的量为液体氢氧化钾重量的0.2%。
所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺,其特征在于步骤1)中按照反应所需摩尔数的0.9倍加入氟硅酸钾固体。
所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺,其特征在于步骤1)中反应至反应终点的PH值为8.5—9。
所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺,其特征在于步骤3)中将第二步的2/3反应液加入氟化钠合成釜,步骤4)中将第二步剩下的1/3反应液加入中转槽。
所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺,其特征在于步骤3)中按照反应所需摩尔数的0.9—1倍加入氢氧化钠。
所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺,其特征在于步骤4)中浓缩至釜内溶液的质量百分浓度达到48%—50%。
所述的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺,其特征在于步骤1)中的硅络合剂是氨三乙酸钠。
本发明的一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺,提供一种新的氟源氟硅酸钾代替无水氟化氢生产氟化钾的方法,生成氟化钾的钾全部都来源于氟硅酸钾中的钾,大大降低了氟化钾的原料成本,加入硅络合试剂,防止用氨脱硅时生成氟硅酸铵和氟化铵的络合物沉淀,提高二氧化硅与水的分离性,氟硅酸钾是无水氟化氢生产线副产品氟硅酸和副产氯化钾合成制得,提高了氟化钾产品质量,降低氟化钾原材料成本,提升氟化钾生产企业效益。
具体实施方式
实施例1
1、将质量百分浓度为48%的液体氢氧化钾加入反应釜,开动搅拌,加入液体氢氧化钾重量的0.2%量的氨三乙酸钠,匀速的按照反应式所需摩尔数的0.9倍加入氟硅酸钾固体,充分反应,反应终点的PH值为8.5-9。
2、反应釜内的反应完全后,反应液进行固液分离,固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅,经干燥后即可做白炭黑销售。
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