[发明专利]微波介质陶瓷及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于微波介质材料及其制造技术领域，特别是涉及移动、卫星通信等系统中的介质谐振器、多层滤波器等微波器件用的微波介质陶瓷。

背景技术

微波介质陶瓷应用于微波、卫星通信，移动通信、电子对抗设备等，为现代通讯中广泛使用的谐振器、滤波器、介质导波回路等微波元器件的关键材料，在微波电路系统中发挥着介质隔离、介质波导以及介质谐振等一系列电路功能。理想的微波介质陶瓷具有较高的相对介电常数，低损耗即高品质因子Q·f值（GHz）和趋于零的谐振频率温度系数                                                。

近年来，通讯系统的迅猛发展，需要开发新的材料以满足各种介质谐振器、多层滤波器等微波器件的制造，满足移动通讯、卫星通信等系统对微波电路集成化、微型化、高可靠稳定化的技术要求。研究表明，由稀土构成的BaO-R₂O₃-TiO₂（R为稀土元素）系列微波介质陶瓷具有实用的良好的介电性能和较高的品质因数。通常人们注重具有较高介电常数、较好的品质因数和较低谐振频率温度系数的BaO-Nd₂O₃-TiO₂系列和BaO-Sm₂O₃-TiO₂系列微波介质陶瓷的研究，且发现当分子式为Ba_6-3xR_8+2xTi₁₈O₅₄且x=2/3时钨青铜结构的材料呈现最优介电性能。

J. Euro. Ceram. Soc., “Science of tungstenbronze-type like Ba_6-3xR_8+2xTi₁₈O₅₄  (R=rare earth) microwave dielectric solid solutions”, H. Ohsato, 21 2703-11 (2001). (欧洲陶瓷协会期刊，“钨青铜结构Ba_6－xR_8+2xTi₁₈O₅₄微波介质固融体的原理”)，研究了适用于移动通讯应用的钨青铜结构微波介质材料Ba_6－xR_8+2xTi₁₈O₅₄固融体的晶体结构特征，总结了其单晶格和超晶格的晶体数据和结构，以及其化学式和结构式。它仅仅总结了微波介电特性的机制及微波介质材料设计的建议，提供了R＝La、Nd、Sm的研究结果，没涉及R＝Eu的研究。因为传统工艺制备Ba_6－xEu_8+2xTi₁₈O₅₄时，很难得到理想的样品。

章锦泰、许赛卿、周东祥等“微波介质材料与器件的发展”，（2004年中国电子学会第十三届电子元件学术年会论文集），详细论述了微波介质材料与器件国内外现状和技术发展趋势。论文中指出，在介电常数小于20和大于100以及在40－70之间还缺少频率温度系数好的微波介质材料。针对此要求开发具有实用性的微波介质材料具有良好的应用前景，可以满足国内市场需求。

同时，微波介质陶瓷粉体的合成工艺对材料的性能影响较大。适宜的制备方法使陶瓷具有良好的可靠性、重复性及优良的机械物理性能，获得的陶瓷粉体具有化学成分配比准确、物相纯度高、成分分布均匀、粒度细、无团聚等特性。微波介质陶瓷粉体的合成一般为固相法、熔盐法、微波合成法，以及湿化学法：溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法（见《材料导报》田中青、刘韩星等“微波介质陶瓷粉体的合成方法研究”， 17（12） 48－51 2003）。但是这些方法都还存在需要解决的问题，如共沉淀法生产成本较高，难以进行大规模化生产，而常规固相法原料微观分布的不均匀，难于充分反应而得到高纯的目的相；易引入杂质，可能损害陶瓷材料性能；陶瓷的烧结温度也较高。同时，材料制备方法的选取需要满足所制备材料的晶体结构和晶体生长的一定要求，相同的制备方法如溶胶－凝胶法在制备不同的材料时，会产生不同的效果，如晶粒过小而导致材料组分的挥发且所制备的材料致密度差等现象。

发明内容