[发明专利]磁性聚硅氧烷金属离子吸附剂的制备方法无效
申请号: | 201210382001.8 | 申请日: | 2012-10-10 |
公开(公告)号: | CN103721687A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 辛忠;陆馨 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 薛美英;程意意 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 聚硅氧烷 金属 离子 吸附剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种磁性聚硅氧烷金属离子吸附剂的制备方法。
背景技术
随着科学技术和工业水平的不断发展,金属已经成为工业生产中不可或缺的材料之一。出于对金属的回收利用和治理有害重金属污染的考虑,均需要将金属离子从溶液中提取分离出来。吸附法是去除水溶液中污染物的有效方法之一,采用吸附法处理金属离子溶液,可实现污染治理和金属离子的回收,符合循环经济和可持续发展的要求。理想的吸附剂应具有适用范围广、吸附容量大、价格低廉等特点。目前,人们已经开发出各种类型的金属离子吸附剂,包括活性炭、螯合树脂、生物吸附剂和介孔二氧化硅等。
杨启华和刘健等提出以非离子聚合物为模板剂、(MeO)3SiCH2CH2Si(OMe)3和(MeO)3SiCH2CH2CH2SH混合物为硅源、共聚合成含巯基(-SH)吸附中心的有机/无机杂化介孔材料来吸附重金属离子(CN1727061A)。但此种材料-SH吸附中心分布在材料的孔道中,引入的-SH官能团数量较少,限制了其对于金属离子的吸附能力,应用价值有限。
辛忠和陆馨揭示了含有氨基、巯基或/和环氧基的聚硅氧烷是一种高效的金属离子吸附剂(CN101757894A)。然而,这些功能化聚硅氧烷粒子虽然对于重金属离子具有良好的吸附性能,但是其粒径一般小于10μm,从金属离子溶液中分离出来时需通过过滤或者离心分离的方法,具有局限性。
Kraus等采用巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)接枝修饰铁酸钴磁性纳米颗粒,发现其对金离子的吸附量随MPTMS用量的增加而增加(Kraus A,Jainae K,Unob F,and Sukpirom N.Journal of Colloid and Interface Science2009;338(2):359-365)。但该制备过程需要先经共沉淀法和高温煅烧制备出铁酸钴纳米粒子,再将纳米粒子分散在溶液中,加入硅烷进行单体接枝反应,步骤繁琐;且这种硅烷单体表面接枝修饰的方法只能使磁性纳米粒子表面修饰上数量有限的有机官能团,对金属离子的吸附容量有限。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种制备工艺简单、制备过程易控制、产品性能稳定、及易于商业化制备的磁性聚硅氧烷金属离子吸附剂的制备方法,克服现有技术中存在的不足。
本发明所述的磁性聚硅氧烷金属离子吸附剂的制备方法,其主要步骤如下:
(1)采用化学共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子或其分散液;
(2)将由步骤(1)所制得的四氧化三铁纳米粒子或其分散液直接与式I所示化合物、或式I所示化合物和式II所示化合物的混合物进行水解缩聚(即均聚或共聚)反应,得到目标物(磁性聚硅氧烷金属离子吸附剂);
其中,所述水解缩聚(包括均聚和共聚)反应温度为10℃~80℃,反应时间为1-24h;
目标物中,四氧化三铁纳米粒子与聚硅氧烷的质量比为1.0∶(1.0~9.0);
式I和式II中,R1,R2,R3和R4分别独立选自:C1~C6烷基,C1~C6烷氧基或由氨基、巯基或环氧基取代的C1~C6烷基,且在R1~R4中:由氨基、巯基或环氧基取代的C1~C6烷基的个数为1~3;
R5,R6,R7和R8分别独立选自:C1~C20烷基、C1~C6烷氧基、C1~C6链烯基、苯基或卤素(F、Cl、Br或I)中一种;
所述目标物能吸附的金属离子是:元素周期表中,第3周期IIA族和第4~6周期的IIA族、IIIA族、IVA族、IB~VIIB族及VIII族中所包含的金属离子中一种或二种以上(含二种)。
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