[发明专利]医用级α-半水硫酸钙制备方法有效

专利信息
申请号: 201210381640.2 申请日: 2012-10-10
公开(公告)号: CN103723757A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 谭荣伟;郭远军 申请(专利权)人: 深圳兰度生物材料有限公司
主分类号: C01F11/46 分类号: C01F11/46
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 518000 广东省深圳*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 医用 硫酸钙 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种医用级α-半水硫酸钙制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

配制混合溶液步骤,首先分别配制钙盐溶液和硫酸盐溶液,并按钙盐和硫酸盐的摩尔质量比为1~5:1的比例依次倒入密闭水热反应容器中搅拌均匀,再加入由柠檬酸钠、硫酸铝和琥珀酸配制而成的复合转晶剂获得混合溶液;

水热反应步骤,调节混合溶液的pH至3~7,再在90~120℃范围内恒温加热,并同时搅拌进行充分完全的水热反应生成α-半水硫酸钙;

洗涤抽滤步骤,水热反应结束后,用热水洗涤α-半水硫酸钙2~3次,再用无水乙醇终止α-半水硫酸钙水化过程,浸没1~10 min,然后迅速抽滤;

干燥步骤,干燥处理抽滤好的α-半水硫酸钙;

级配优化步骤,充分研磨干燥后的α-半水硫酸钙,再分别筛分成至少三种不同粒径范围的粉体,然后将筛分所得的不同粒径范围的粉体充分混合均匀,密封装袋。

2. 如权利要求1所述的医用级α-半水硫酸钙制备方法,其特征在于,溶液配制步骤中,所述钙盐是氯化钙、硝酸钙、葡萄糖酸钙、磷酸氢钙和乳酸钙中的至少一种;所述硫酸盐是硫酸钾、硫酸镁、硫酸锶和硫酸钠中的至少一种。

3. 如权利要求1或2所述的医用级α-半水硫酸钙制备方法,其特征在于,所述钙盐溶液和硫酸盐溶液均采用优级纯溶液。

4. 如权利要求1或2所述的医用级α-半水硫酸钙制备方法,其特征在于,溶液配制步骤中,所述混合溶液中,钙盐和硫酸盐的总浓度为1~4 mol/L。

5. 如权利要求1所述的医用级α-半水硫酸钙制备方法,其特征在于,溶液配制步骤中,所述复合转晶剂中的柠檬酸钠、琥珀酸和硫酸铝的质量比为1~3:1~3:1~3,混合溶液中的复合转晶剂用量为钙盐和硫酸盐总质量的0.1~5%。

6. 如权利要求1所述的医用级α-半水硫酸钙制备方法,其特征在于,水热反应步骤中,用于调节混合溶液pH的物质为稀盐酸溶液、稀硫酸钙溶液和稀硝酸溶液中的至少一种。

7. 如权利要求1所述的医用级α-半水硫酸钙制备方法,其特征在于,水热反应步骤中,搅拌转速为300~400r/min,充分完全反应需时4~8h。

8. 如权利要求1所述的医用级α-半水硫酸钙制备方法,其特征在于,洗涤抽滤步骤,用于洗涤的热水温度为80~100℃。

9. 如权利要求1所述的医用级α-半水硫酸钙制备方法,其特征在于,干燥步骤中,将抽滤好的α-半水硫酸钙放入恒温真空干燥箱中进行干燥,干燥温度为105~125℃,干燥时间为2~4 h。

10. 如权利要求1所述的医用级α-半水硫酸钙制备方法,其特征在于,级配优化步骤,研磨干燥后的α-半水硫酸钙5~30min,筛分获得的不同粒径范围的粉体的粒径范围分别为0.5~10μm、10~60μm、60~120μm。

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