[发明专利]一种制备医用丙交酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子化合物的制备领域，具体地，涉及一种制备医用丙交酯的方法。

背景技术

医用丙交酯是合成医用聚乳酸的重要原料，医用聚乳酸材料作为21世纪新型绿色材料在生物医用材料方面有广泛的前景。聚乳酸无毒，无刺激性，具有优良的生物相容性、生物可吸收性和生物可降解性，还具有机械强度高、化学性能稳定和易加工等优点，可以作为生物医学材料，用做药物缓释载体、外科植入材料，如：医用缝合线、眼科植入材料、骨折内固定材料，以及大面积创伤（尤其烧伤）的包扎材料以及人工血管和组织工程支架（如人造皮肤）等。

而在医用聚乳酸的合成工艺中，丙交酯的纯度非常重要，要做出高分子量聚乳酸，必须选用高纯度丙交酯。现有专利一般采用开环聚合的方法，高温高真空裂解乳酸齐聚物制备丙交酯。

如中国专利申请200310107684.7（公开号为CN 1616450A）公开了一种分两次加入催化剂制备丙交酯的方法，其制备步骤是：

1、将乳酸和催化剂ZnO按135~165:1的比例加入容器内加热，温度达到100℃抽真空，在2~2.5小时内缓慢升温增大真空度；

2、温度达到135~155℃时，再加入ZnO和La₂О₃，两个混合催化剂质量比为3~5:1，是乳酸质量的1/300~250/1:1；

3、真空度在0.03~0.04MPa时维持30~60min，脱去水分，没有水蒸馏出来时更换收集瓶；

4、升温170~190℃，增大真空0.09~0.10MPa，接收液体，冷却至常温即为丙交酯晶体。

中国专利申请200810064553.8（公开号为CN 101585827A）公开了一种使用D,L-乳酸常压脱水，催化剂减压脱水生成低聚乳酸，然后低聚物高温裂解生成D,L-丙交酯的方法，其制备步骤是：

1、D,L-乳酸145℃常压沸石脱水；

2、低聚乳酸加催化剂（ZnO）1.5wt%减压150℃沸腾2~3h脱水；

3、低聚乳酸170℃~250℃高温裂解，-0.095Mpa真空度体系下减压蒸馏，得到丙交酯。

而以上专利方法均存在以下缺点：

1、得到的丙交酯为浅黄色或黄色；

2、反应物随丙交酯的蒸馏逐渐变少而发生粘稠、炭化，导致不易蒸馏，产率降低；

3、前期蒸馏的丙交酯和后期蒸馏的丙交酯在物性指标上不稳定，变异性比较大。

在现有的开环聚合生成丙交酯的方法中，关于脱水、缩聚和解聚三步反应的专利技术如下：

中国专利申请200510094947.4（公开号为CN 1951933A）公开了一种常压聚合高温惰性气体带出反应生成物、冷却得到丙交酯的方法，其制备步骤是：

1、L-乳酸在150~180℃真空度5000pa~8000pa下进行脱水反应，得到低聚乳酸；

2、低聚乳酸150~250℃常压反应；

3、通入200~500℃惰性气体将气化丙交酯带出，然后冷却收集丙交酯。

该专利方法存在以下缺点：

1、反应物随丙交酯的蒸馏变少而发生粘稠、炭化，导致不易蒸馏、产率降低；

2、加热高温气体的操作及回收存在危险性。

中国专利申请200810080194.5（公开号为CN 101434594A）公开了一种混合溶剂法制备丙交酯的方法，其制备步骤是：

1、D/L-乳酸在120℃下进行脱水反应；

2、升温160℃，加入0.7~0.8%催化剂（氧化锌或三氧化二锑），加入低沸点溶剂（正庚醇、丁醇或戊醇）10~20%；

3、升温220℃，加入0.7~0.8%催化剂（氧化锌或三氧化二锑），减压蒸馏，产生乳酸低聚物；

4、升温减压乳酸低聚物，在160~200℃、真空600~760mm Hg时，物料由暗黄色变褐色或黑色，开始裂解；温度到250~280℃，反应2~3小时，加入高沸点溶剂（十六醇或十八醇）15~25%，减压蒸馏4小时，得到丙交酯。

该专利方法存在以下缺点：

1、丙交酯颜色较黄；

2、过程繁复，生产时间过长，无法规模化生产。

因此，若能够开发出一处克服现有技术相关问题的丙交酯的制备方法，对于该领域技术至关重要。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种制备医用丙交酯的方法。