[发明专利]一种苦皮藤素原药及其制备方法和质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于植物源农药技术领域，具体地，涉及了一种苦皮藤素原药及其水悬浮剂，以及它的制备方法和质量检测方法。

背景技术

苦皮藤（Celastrus angulatus MaXim）亦叫苦树皮、菜药，属卫矛科南蛇藤属植物。在我国长江、黄河流域各省区分布很广。其根皮和叶子一直被民间作为杀虫药使用，也可以入药用来治疗疗疮肿疼，具有清热解毒功能，其中根皮的杀虫作用最好[中国科学院西北植物研究所.秦岭植物志1981,北京:科学出版社]。苦皮藤的杀虫有效成分为分离得到的一系列4-OH-β-二氢沉香呋喃多元醇酯类化合物，对害虫具有毒杀、拒食和麻醉作用，可用来防治蔬菜上的菜青虫、稻苞虫、水稻的粘虫、芫菁叶蜂幼虫、贮粮害虫玉米象等[吴文君.植物杀虫剂苦皮藤素研究与应用[M].化学工业出版社,2010]。

目前文献报道的苦皮藤的提取方法均为溶剂回流法，提取溶剂包括石油醚、苯、丙酮、乙醚、甲苯、甲醇、乙醇等；其中工业化生产大多采用苯[朱文丽,等.苦皮藤根皮的化学成分.中国实验方剂学杂志,2011,17(13),271-276.]。虽然乙醇为环保溶剂，但与其他溶剂提取物或原药相比，苦皮藤乙醇提取物（或用乙醇提取获得的原药）化学成分极其复杂、多样，含有大量黄酮、卫矛醇、三萜等其他成分，4-OH-β-二氢沉香呋喃多元醇酯类化合物含量很低（如苦皮素A含量0.5%左右），溶解性较差，难于制成相应剂型。因此，苦皮藤基本不采用乙醇提取。

苦皮藤醇提取物的品质不在于某个单一活性成分，其效果是多个活性成分协同配比的结果。研究证明苦皮藤中主要杀虫活性成分是以4-OH-β-二氢沉香呋喃倍半萜骨架的多元醇酯化合物及其生物碱，统称苦皮藤素。苦皮藤素化学成分非常复杂，含有以苦皮素A、苦皮素B为主的多种杀虫成分。目前，苦皮藤素提取物或原药中苦皮藤素组分的检测方法：一是测定苦皮藤素提取物或原药水解后产生的苯甲酸，操作步骤极其复杂，结果不可靠，可行性差；二是仅对其中一个组分苦皮素A(或苦皮藤素V)进行定量分析[吴文君,等.植物杀虫剂0.2%苦皮藤素乳油的研究与开发.Pesticides(农药),2001,40(3):17；②卢桂荣，等.RP-HPLC法测定苦皮藤素中苦皮素A的含量.河南科学，2007，25（3）：395.]，这种针对单一成分进行定量分析的质量检测模式不能有效控制苦皮藤素提取物的内在质量，无法满足当前对于客观有效地评价和控制苦皮藤产品质量的迫切要求。指纹图谱技术己成为国际公认的区别评价植物天然产物及其原料的最有效的手段[罗国安,等.中药指纹图谱的分类和发展.中国新药杂志,2002,11(1):46.]。目前关于苦皮藤素提取物或原药的产品及其指纹图谱检测未见报道。

IGD核磁共振碳谱偶联（IGD¹³C NMR coupling）指纹图谱技术，也叫反门控去偶核磁共振碳谱偶联指纹图谱技术，是在已研究多年的核磁共振氢谱（¹H NMR）指纹图谱技术[赵天增,等.¹HNMR指纹法鉴定植物中药.中草药，2000,31(11):868-870.]的基础上联合其他技术（例如目前应用最广泛的高效液相（HPLC）指纹图谱技术）提出的一种新的非单一手段综合指纹图谱技术。

因此，若能开发出新的苦皮藤素原药产品，并开发出利用IGD核磁共振碳谱偶联指纹图谱技术对相关苦皮藤素原药产品进行检测的方法，不仅可以解决其中活性成分的定性问题，也为加强其内在成分研究的系统化与标准化，加快植物源农药苦皮藤素现代化的发展，实现与国际接轨提供了科学的保证。

发明内容

为了解决植物源农药现有技术、质量等方面存在的问题，本发明的目的在于，提供一种醇提苦皮藤素原药及其水悬浮剂。

本发明的另一目的在于，提供一种所述苦皮藤素原药及其水悬浮剂的制备方法。

本发明的另一目的在于，提供一种所述苦皮藤素原药及其水悬浮剂的质量检测方法。

为实现上述目的，本发明提供的一种苦皮藤素原药，其中含有以下质量百分含量的活性成分：苦皮素A2.5~4.0%，苦皮素B3.0~5.0%，苦皮素C、苦皮素F和苦皮素P1.5~3.0%，苦皮素G1.5~3.0%，苦皮藤素IV0.05~1.00%，苦皮素A、苦皮素E和苦皮藤素XIX3.5~5.5%，苦皮素H1.0~2.0%。

本发明苦皮藤素原药中的所述活性成分均为4-OH-β-二氢沉香呋喃倍半萜多醇酯类化合物。